[发明专利]一种连续合成白炭黑及氟化钠的方法

说明书

本发明一种连续合成白炭黑及氟化钠的方法，包括如下步骤：将纯碱溶液与氟硅酸钠溶液同步泵入管式反应器的进料口形成混合液，混合液流经管式反应器于75‑88℃下反应≥5min，从管式反应器的出料口流出反应后液，将反应后液排气、固固分离获得氟化钠粗产物以及含白炭黑粗产物的浆液，将氟化钠粗产物经洗涤、净化、干燥获得氟化钠成品；将含白炭黑粗产物的浆液经固液分离、洗涤、干燥获得白炭黑成品，本发明首创的提供了一种连续化生产的高纯高活性白炭黑及高品质氟化钠的方法。所获得的白炭黑各项指标均远超越目前沉淀法白炭黑一级品要求，BET＞240m²/g，质量稳定，粒度分布窄，可以部分替代气相法白炭黑，是一种高端的白炭黑产品。

技术领域

本发明涉及一种连续合成白炭黑及氟化钠的方法，属于化工领域。

背景技术

氟化钠在涂装工业中作磷化促进剂，使磷化液稳定，磷化细化，改良磷化膜性能。铝及其合金磷化中封闭具有危害性很大的负催化作用的Al³⁺，使磷化顺利进行，木材防腐剂、农业杀虫剂、酿造业杀菌剂、医药防腐剂、焊接助焊剂、碱性锌酸盐镀锌添加剂及搪瓷、造纸业等。

白炭黑主要用在彩色橡胶制品中以替代炭黑进行补强，满足白色或半透明产品的需要。白炭黑同时具有超强的粘附力、抗撕裂及耐热抗老化性能，所以在黑色橡胶制品中亦可替代部分炭黑，以获得高质量的橡胶制品，如越野轮胎、工程轮胎、子午胎等。白炭黑还可以用于塑料(改善加工性能)、造纸、涂料、农药等。

目前成熟白炭黑工艺有两大类：以四氯化硅为原料，氢氧燃烧水解的气相法工艺，该工艺成本高；以石英砂为原料合成水玻璃，再与酸中和的沉淀法工艺，该工艺合成的白炭黑BET不高，粒径分布宽，基本上不能满足高端产品要求。最近提出的水玻璃碳化法依然属于沉淀法工艺，其产品与传统酸中和水玻璃的方法，品质上没有很大提高。而气相法白炭黑存在大量的副产物盐酸及原料价高已经制约了该产品的竞争力，水玻璃沉淀法所得白炭黑品质与性能差。

工业上常采用氟硅酸、氟硅酸钠与纯碱复分解反应生产氟化钠联产白炭黑；采用的是反应间歇法合成氟化钠，采用间歇法反应，由于氟化钠在反应器中浓度变化大，将导致反应器壁结疤，导致热阻增大，传热效率降低，经常导致的反应中断，同时所得二氧化硅的品质低。

专利(CN108751227A)公开了一种利用氟硅酸钠生产氟化钠联产白炭黑的生产工艺，具体利用了采用新型超声反应器，有效防止反应产物在反应器器壁结疤，反应器热阻小，传热效率高，可实现间歇法进料不间断，但是仍然不能实现连续化生产，同时也未解决二氧化硅品质低的问题。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种用氟硅酸钠与纯碱连续合成高纯高活性白炭黑及高品质氟化钠的方法。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案。

本发明一种连续合成白炭黑及氟化钠的方法，包括如下步骤：将纯碱溶液与氟硅酸钠溶液同步泵入管式反应器的进料口形成混合液，混合液流经管式反应器于75-88℃下反应≥5min，从管式反应器的出料口流出反应后液，将反应后液排气、固固分离获得氟化钠粗产物以及含白炭黑粗产物的浆液，将氟化钠粗产物经洗涤、净化、干燥获得氟化钠成品；将含白炭黑粗产物的浆液经固液分离、洗涤、干燥获得白炭黑成品，

所述管式反应器由依次连接的直径逐步扩大的n个反应管组成，所述n≥2其中进料口位于第一个反应管A1的前端,出料口位于第n个反应管An的末端，同时控制第n个反应管An的温度第n-1个反应管An-1的温度。