[发明专利]一种DNA/RNA合成用无水乙腈的制备方法

权利要求书

1.一种DNA/RNA合成用无水乙腈的制备方法，其特征在于：方法步骤如下：

(1)利用活性炭纤维吸附柱吸附除杂；

(2)通过紫外光催化氧化技术将乙腈样品中的杂质氧化分解；

(3)再利用氢氧化钠碱性吸附柱吸附除去氢氰酸以及被氧化后产生的酸类杂质；

(4)通过改性的SBA-15分子筛吸附除去金属离子杂质；

(5)利用3A分子筛干燥脱水；

(6)通过蒸馏、减压萃取精馏、加压步骤得到乙腈产品，

步骤(2)将吸附后的乙腈样液打入紫外线照射反应釜中，向反应釜中加入氧化剂，密封反应釜，利用紫外光照射反应0.5～1.5h，紫外线波长为254nm；

步骤(4)将脱除酸性杂质的乙腈样液打入改性沸石分子筛吸附柱继续吸附除杂，控制吸附流速为100～500mL/min，所述改性分子筛为SBA-15分子筛，具体改性方法为：将200g沸石分子筛加入到3000mL摩尔浓度的0.4mol/L的十六烷基三甲基溴化铵中进行表面改性，搅拌的情况下60min，静置30min，将底部沉淀物水洗，抽滤后静置于烘箱中105℃烘干，研磨备用；

将吸附处理后的乙腈样液打入三个串联的干燥柱脱水干燥；控制流速为100～500mL/min，将干燥后的乙腈样液打入蒸馏釜，控制蒸馏釜加热温50℃～60℃、蒸馏釜顶温40℃～50℃；脱除低沸点轻组分杂质，向脱除低沸点轻组分杂质的精馏釜中加入萃取剂，密封反应釜，降低釜内压力，控制精馏釜加热温80℃～120℃，调节回流比2:1，收集精馏釜顶60℃～70℃馏分，萃取精馏后的成品通过泵打入加压精馏釜中，密封加压，控制精馏釜底液温80℃～90℃，从塔底部侧线抽取气相乙腈至成品储罐中，该储罐中的乙腈产品水分小于20ppm。

2.根据权利要求1所述的一种DNA/RNA合成用无水乙腈的制备方法，其特征在于：步骤(1)将纯度为99.5％的乙腈原料打入活性炭纤维吸附装置吸附除杂，控制吸附流速为100～500mL/min。

3.根据权利要求1所述的一种DNA/RNA合成用无水乙腈的制备方法，其特征在于：步骤(3)将通过氧化处理的乙腈样液打入碱性吸附柱，吸附除去酸性杂质，控制吸附流速为100～500mL/min。

4.根据权利要求1所述的一种DNA/RNA合成用无水乙腈的制备方法，其特征在于：所述活性炭纤维吸附柱高1.6m，直径10cm，所用活性炭纤维为磷酸化学活化制得的活性炭纤维，具体为将活性炭纤维用1～5mol/L磷酸浸泡3～5h，取出后用烘箱于150℃烘干，冷却后采用蒸馏水浸泡5～8h，充分洗涤至中性，再于烘箱中120℃烘干即可。

5.根据权利要求3所述的一种DNA/RNA合成用无水乙腈的制备方法，其特征在于：所述氧化剂为过氧化氢溶液，加入氧化剂的用量为质量比乙腈原料的0.01％～0.05％。

6.根据权利要求4所述的一种DNA/RNA合成用无水乙腈的制备方法，其特征在于：所属碱性吸附柱为NaOH吸附柱，吸附柱高1.2m，直径15cm，吸附剂占吸附柱体积的1/2。

7.根据权利要求1所述的一种DNA/RNA合成用无水乙腈的制备方法，其特征在于：

所述干燥中所用干燥剂为3A分子筛，干燥柱高1.2m，直径5cm，干燥剂占干燥柱体积的2/3，所述萃取精馏步骤中加入的萃取剂为色谱纯N,N-二甲基甲酰胺。