[发明专利]一种DNA/RNA合成用无水乙腈的制备方法有效

专利信息
申请号: 201911037051.0 申请日: 2019-10-29
公开(公告)号: CN110683967B 公开(公告)日: 2022-09-20
发明(设计)人: 刘岩;宋金链 申请(专利权)人: 天津康科德医药化工有限公司
主分类号: C07C253/34 分类号: C07C253/34;C07C255/03
代理公司: 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 代理人: 刘丹舟
地址: 301701 *** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 dna rna 合成 无水 制备 方法
【说明书】:

发明涉及一种DNA/RNA合成用无水乙腈的制备方法,方法步骤包括:利用活性炭纤维吸附柱吸附除杂;通过紫外光催化氧化技术将乙腈样品中的杂质氧化分解;再利用氢氧化钠碱性吸附柱吸附除去氢氰酸以及被氧化后产生的酸类杂质;通过改性的SBA‑15分子筛吸附除去金属离子杂质;利用3A分子筛干燥脱水;通过蒸馏、减压萃取精馏、加压步骤得到乙腈产品。本发明制得的高纯无水乙腈含水量小于20ppm,可以满足DNA/RNA合成用高纯无水乙腈客户在科研试验中的应用需求,降低了对国外试剂的依赖性,为复杂药物的分离及定性提供了优质试剂。

技术领域

本发明属化学试剂领域,涉及无水乙腈的制备技术,尤其是一种DNA/RNA合成用无水乙腈的制备方法。

背景技术

随着生物合成技术的发展,特别是DNA/RNA合成技术的广泛应用,无水乙腈的需求量不断增加,但目前市场上绝大多数无水乙腈来自国外进口,以Merck、Honeywell、tedia等品牌为主,国内生产厂商目前较少,且尚未形成规范化生产模式。

进口品牌的特点是质量好、价格贵,运输、储存不方便、购买周期长,在贸易战新形势下,关税上升,进口品牌价格进一步升高,原料供应已成为各个行业领域发展的壁垒。实现无水乙腈的自主研发与产业化对多个学科、多个领域的整体提高具有非常重要的关联推动作用,因此,无水乙腈的自主研发与产业化的实现非常必要且迫切。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处,提供一种DNA/RNA合成用高纯无水乙腈的制备方法,该方法所制备的乙腈能够清除乙腈中难以除去且含量较低的杂质,产品纯度达到DNA/RNA合成用高纯无水乙腈试剂的指标要求,且可获得水含量小于20ppm的无水乙腈产品。

本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的:

一种DNA/RNA合成用无水乙腈的制备方法,方法步骤如下:

(1)利用活性炭纤维吸附柱吸附除杂;

(2)通过紫外光催化氧化技术将乙腈样品中的杂质氧化分解;

(3)再利用氢氧化钠碱性吸附柱吸附除去氢氰酸以及被氧化后产生的酸类杂质;

(4)通过改性的SBA-15分子筛吸附除去金属离子杂质;

(5)利用3A分子筛干燥脱水;

(6)通过蒸馏、减压萃取精馏、加压步骤得到乙腈产品。

而且,步骤(1)将纯度约为99.5%乙腈原料打入活性炭纤维吸附装置吸附除杂,控制吸附流速为100~500mL/min。

而且,步骤(2)将吸附后的乙腈样液打入紫外线照射反应釜中,向反应釜中加入氧化剂,密封反应釜,利用紫外光照射反应0.5~1.5h,紫外线波长为254nm。

而且,步骤(3)将通过氧化处理的乙腈样液打入碱性吸附柱,吸附除去酸性杂质,控制吸附流速为100~500mL/min。

而且,步骤(4)将脱除酸性杂质的乙腈样液打入改性沸石分子筛吸附柱继续吸附除杂,控制吸附流速为100~500mL/min,所述改性分子筛为SBA-15分子筛,具体改性方法为:将200g沸石分子筛加入到3000mL摩尔浓度的0.4mol/L的十六烷基三甲基溴化铵中进行表面改性,搅拌的情况下60min,静置30min,将底部沉淀物水洗,抽滤后静置于烘箱中105℃烘干,研磨备用。

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