[发明专利]全氟聚醚中过氧化物含量的测定方法

权利要求书

1.一种全氟聚醚中过氧化物含量的测定方法，其特征在于：在氮气氛围下，先用含氟溶剂溶解待测试样全氟聚醚，然后在酸性介质条件下，加入相转移催化剂和碘化钾，最后加入硫代硫酸钠溶液进行滴定，计算得到待测试样全氟聚醚中过氧化物的含量。

2.根据权利要求1所述的全氟聚醚中过氧化物含量的测定方法，其特征在于：含氟溶剂为全氟-4-甲基-2-戊烯、三氟三氯乙烷、五氟丁烷、全氟戊烷或全氟辛烷中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的全氟聚醚中过氧化物含量的测定方法，其特征在于：酸性介质为冰醋酸或醋酸酐。

4.根据权利要求1所述的全氟聚醚中过氧化物含量的测定方法，其特征在于：相转移催化剂为含氟羧酸盐、含氟磺酸盐、含氟硫酸酯盐、含氟磷酸酯盐、含氟季铵盐、含氟季磷盐、含氟羧酸季铵盐、含氟磺酸季铵盐、含氟硫酸季铵盐、含氟醇类或含氟醚类化合物。

5.根据权利要求1所述的全氟聚醚中过氧化物含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)将所用试剂在临用前通氮气处理；

(2)将待测试样溶解于含氟溶剂中；

(3)将酸性介质加入到步骤(2)所得的溶液中，振摇，并向反应容器中通入氮气；

(4)将相转移催化剂加入到步骤(3)所得的溶液中，振摇；

(5)将碘化钾溶液加入到步骤(4)所得的混合溶液中，振摇；

(6)将步骤(5)所得的溶液置于黑暗处，在一定温度下搅拌反应一定时间；

(7)向步骤(6)所得的溶液中加入蒸馏水，用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，加入淀粉指示剂，继续滴定至无色，记录所用硫代硫酸钠溶液的体积；

(8)在相同条件下测试空白溶液消耗硫代硫酸钠溶液的体积；

(9)计算全氟聚醚中的过氧化物含量，计算公式如下：

其中，PO为全氟聚醚中的过氧化物含量，单位为g活性氧/100g油，C为硫代硫酸钠浓度，单位为mol/L，V₁为样品消耗硫代硫酸钠溶液体积，单位为mL，V₂为空白测试消耗硫代硫酸钠溶液体积，单位为mL，m为被测样品质量，单位为g。

6.根据权利要求5所述的全氟聚醚中过氧化物含量的测定方法，其特征在于：步骤(1)中，氮气的纯度≥99.99％，500mL以内的溶剂处理时间≥30min。

7.根据权利要求5所述的全氟聚醚中过氧化物含量的测定方法，其特征在于：步骤(2)中，待测试样在含氟溶剂中的浓度为0.005～1g/mL。

8.根据权利要求5所述的全氟聚醚中过氧化物含量的测定方法，其特征在于：含氟溶剂与酸性介质的体积比为1:0.5～3；碘化钾溶液与含氟溶剂的体积比为0.05～0.5:1，碘化钾溶液与相转移催化剂的摩尔比为10:0.01～1。

9.根据权利要求5所述的全氟聚醚中过氧化物含量的测定方法，其特征在于：反应温度为30～60℃，反应时间为15～60min。

10.根据权利要求5所述的全氟聚醚中过氧化物含量的测定方法，其特征在于：步骤(7)中加入的蒸馏水，与步骤(2)和(3)中分别加入的含氟溶剂、酸性介质的体积比为1～10:1:0.5～3；硫代硫酸钠溶液的浓度为0.001～0.5mol/L。