[发明专利]一种蚀刻及清洗级氟化铵的制备方法在审
申请号: | 201911038129.0 | 申请日: | 2019-10-29 |
公开(公告)号: | CN110615447A | 公开(公告)日: | 2019-12-27 |
发明(设计)人: | 顾婷;潘美华;徐军;王琰琛 | 申请(专利权)人: | 浙江森田新材料有限公司 |
主分类号: | C01C1/16 | 分类号: | C01C1/16 |
代理公司: | 33311 杭州新泽知识产权代理事务所(特殊普通合伙) | 代理人: | 贾莲莲 |
地址: | 321200 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 氟化铵 电子级氢氟酸 氟化氢 高纯氨 高纯水 合成槽 气液相 氨气 蚀刻 生产周期 液态氟化氢 反应压力 净化处理 一步反应 一步合成 反应物 气态氨 铜离子 自循环 废气 冷却 清洗 排放 | ||
1.一种蚀刻及清洗级氟化铵的制备方法,其特征在于:包括以下制备步骤:
(1)高纯氨的制备:将液氨进行气化,进入氨气过滤器,除去金属与非金属杂质,得到纯化气;
(2)高纯水的制备:自来水先通过阴阳离子交换柱除去大部分阴阳离子,然后经过微孔过滤器过滤得到普通去离子水,去离子水再采用多级反渗透,电渗析膜处理进一步纯化,最后配以杀菌和超微过滤得到高纯水;
(3)电子级氢氟酸的制备:将高纯氟化氢气体和高纯水一起进入吸收塔中,在吸收塔中氟化氢气体与高纯水充分接触吸收,制成高纯氢氟酸粗品,粗品经超净过滤得电子级氢氟酸;
(4)将步骤(1)制备的高纯氨通入装有步骤(3)制得的电子级氢氟酸溶液的合成槽中,进行气液相一步反应生成氟化铵,反应压力为80-100kPa,反应温度为15-50℃,冷却后进入氟化铵合成槽,再加入步骤(2)制备的高纯水,自循环20-24h,得到氟化铵成品。
2.根据权利要求1所述的一种蚀刻及清洗级氟化铵的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,先用步骤(2)制备的高纯水稀释电子级氢氟酸,再将步骤(1)制备的高纯氨通入稀释后的电子级氢氟酸溶液中,进行气液相一步反应生成氟化铵。
3.根据权利要求1所述的一种蚀刻及清洗级氟化铵的制备方法,其特征在于:步骤(3)中高纯氟化氢气体和高纯水的投入重量比为1-1.2:1。
4.根据权利要求1所述的一种蚀刻及清洗级氟化铵的制备方法,其特征在于:步骤(4)中高纯氨和电子级氢氟酸的摩尔比为1:1。
5.根据权利要求1所述的一种蚀刻及清洗级氟化铵的制备方法,其特征在于:步骤(4)中反应压力为90-95kPa,反应温度为25-35℃。
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