[发明专利]一种蚀刻及清洗级氟化铵的制备方法

说明书

本发明公开了一种蚀刻及清洗级氟化铵的制备方法，包括以下制备步骤：(1)高纯氨的制备；(2)高纯水的制备；(3)电子级氢氟酸的制备；(4)将步骤(1)制备的高纯氨通入装有步骤(3)制得的电子级氢氟酸溶液的合成槽中，进行气液相一步反应生成氟化铵，反应压力为80‑100kPa，反应温度为15‑50℃，冷却后进入氟化铵合成槽，再加入步骤(2)制备的高纯水，自循环20‑24h，得到氟化铵成品。本发明以氟化氢和氨为原料,气液相一步合成，经过净化处理的气态氨和液态氟化氢在控制流速下同时通入反应容器中,借助对反应物pH值的控制使之最终生成氟化铵，生产周期短,排放的氟化氢和氨气的废气少,成品氟化铵的铜离子杂质含量低于10ppt。

技术领域

本发明涉及氟化铵领域，特别涉及一种蚀刻及清洗级氟化铵的制备方法。

背景技术

随着世界半导体行业制造行业向中国大陆的逐步转移，国内清洗蚀刻用氟化铵需求量逐年增长。清洗蚀刻用氟化铵主要用于微电子行业，可作为清洗剂、蚀刻剂，应用于集成电路(IC)和超大规模集成电路(VLSI)芯片的清洗和腐蚀，是微电子行业制作过程中的关键性化工材料之一。用于芯片的清洗、腐蚀及晶园的清洗，它的纯净度直接影响芯片几何图形的能否实现，对集成电路的成品率、电性能及可靠性都有着重要的影响。

目前国内只有极少数企业生产清洗蚀刻用氟化铵，属于电子级低端产品，且在产量、质量方面与进口产品尚有较大差距。因此加强对清洗蚀刻用氟化铵生产技术的开发研究，发展我国在氟化行业的高端产品。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种生产周期短、排放的废气少、杂质含量低的蚀刻及清洗级氟化铵的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明通过以下技术方案实现：

一种蚀刻及清洗级氟化铵的制备方法，包括以下制备步骤：

(1)高纯氨的制备：将液氨进行气化，进入氨气过滤器，除去金属与非金属杂质，得到纯化气；

(2)高纯水的制备：自来水先通过阴阳离子交换柱除去大部分阴阳离子，然后经过微孔过滤器过滤得到普通去离子水，去离子水再采用多级反渗透，电渗析膜处理进一步纯化，最后配以杀菌和超微过滤得到高纯水；

(3)电子级氢氟酸的制备：将高纯氟化氢气体和高纯水一起进入吸收塔中，在吸收塔中氟化氢气体与高纯水充分接触吸收，制成高纯氢氟酸粗品，粗品经超净过滤得电子级氢氟酸；

(4)将步骤(1)制备的高纯氨通入装有步骤(3)制得的电子级氢氟酸溶液的合成槽中，进行气液相一步反应生成氟化铵，反应压力为80-100kPa，反应温度为15-50℃，冷却后进入氟化铵合成槽，再加入步骤(2)制备的高纯水，自循环20-24h，得到氟化铵成品。

作为优选，上述步骤(4)中，先用步骤(2)制备的高纯水稀释电子级氢氟酸，再将步骤(1)制备的高纯氨通入稀释后的电子级氢氟酸溶液中，进行气液相一步反应生成氟化铵

作为优选，上述步骤(3)中高纯氟化氢气体和高纯水的投入重量比为1-1.2:1。

作为优选，上述步骤(4)中高纯氨和电子级氢氟酸摩尔比为1:1。

作为优选，上述步骤(4)中步骤(4)中反应压力为90-95kPa，反应温度为25-35℃。

本发明的有益效果是：本发明以氟化氢和氨为原料,气液相一步合成，经过净化处理的气态氨和液态氟化氢在控制流速下同时通入反应容器中,借助对反应物pH值的控制使之最终生成氟化铵，生产周期短,排放的氟化氢和氨气的废气少,成品氟化铵的铜离子杂质含量低于10ppt。

具体实施方式