[发明专利]一种他达拉非中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201911038552.0 | 申请日： | 2019-10-29 |
| 公开（公告）号： | CN110627786B | 公开（公告）日： | 2020-11-24 |
| 发明（设计）人： | 杨丽芳;袁红波;余盈盈;王雪姣;侯岳华;邹斌彬 | 申请（专利权）人： | 株洲千金药业股份有限公司;湖南千金湘江药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人： | 冯振宁 |
| 地址： | 412000 湖南*** | 国省代码： | 湖南;43 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 达拉非 中间体 制备 方法 | ||
1.一种他达拉非中间体的制备方法，其特征在于，反应路线如下：
具体包括以下步骤：
将D-色氨酸甲酯盐酸盐和胡椒酸酰氯溶于非质子类有机溶剂中，加入三氟乙酸，在氮气保护下，30～45℃搅拌反应8～12h，再加入三乙酰氧基硼氢化钠，继续反应2～4h，后处理，分离，得中间体1；
其中，所述D-色氨酸甲酯盐酸盐和三氟乙酸的物质的量比为1:(0.02～0.5)；
所述非质子类有机溶剂选自四氢呋喃、甲苯、二氯甲烷、N,N- 二甲基甲酰胺、乙腈、二甲基亚砜中的一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述D-色氨酸甲酯盐酸盐和三氟乙酸的物质的量比为1:(0.05～0.2)。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述D-色氨酸甲酯盐酸盐和三氟乙酸的物质的量比为1:0.05。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为30～40℃。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为30℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述D-色氨酸甲酯盐酸盐和三乙酰氧基硼氢化钠的物质的量比为1:(1～5)。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述D-色氨酸甲酯盐酸盐和三乙酰氧基硼氢化钠的物质的量比为1:(3～5)。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述D-色氨酸甲酯盐酸盐和三乙酰氧基硼氢化钠的物质的量比为1:3。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述非质子类有机溶剂为四氢呋喃。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于株洲千金药业股份有限公司;湖南千金湘江药业股份有限公司，未经株洲千金药业股份有限公司;湖南千金湘江药业股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201911038552.0/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种1,5-四氢萘啶衍生物的制备方法
- 下一篇：一种可检测水中Al
