[发明专利]一种采用离子迁移谱快速检测氨基甲酸酯类农药残留的分析方法

权利要求书

1.一种采用离子迁移谱快速检测氨基甲酸酯类残留的分析方法，首先采用超声震荡洗脱与棉签表面擦拭基质的方式提取基质表面农药残留,然后用乙腈提取，采用离子迁移普对质量浓度为99％的甲萘威、质量浓度为99.5％的苯氧威、质量浓度为98.4％的茚虫威进行定性、定量分析，开发出IMS快速检测氨基甲酸酯类农药的检测方法，并能够准确区分出每种农药的种类，采用传统液相色谱-质谱联用仪进行验证。

2.采用离子迁移谱快速检测质量浓度为99％的甲萘威，质量浓度为99.5％的苯氧威，质量浓度为98.4％的茚虫威的方法，操作步骤如下：

仪器设备：IMS-KS-100武汉矽感科技

1)IMS条件：迁移电场强度：300V/cm，迁移气流速：1000mL/min，载气流速：300mL/min，迁移管温度：60℃，进样口温度：220℃，迁移管长度：13cm，放电时间：676μs，离子积累时间：728μs，离子门打开时间：1526μs，样品采集频率：5次/s,进样体积4ul.测试过程：采用盒进样方式；

2)标准溶液的配置：苯氧威，甲奈威，茚虫威及三种药混标，采用统一前处理方式。准确称取甲萘威0.0505g,苯氧威0.0502g,茚虫威0.0508g，乙腈溶解后，置于50ml棕色容量瓶中，用1：1的甲醇：水溶液定容后，用1：1的甲醇：水溶液分别稀释。配置成1000mg/kg的标准溶液，分别稀释为0.1、0.2、0.5、1、5mg/kg的标准溶液；

3)检测样品的制备：基质为大白菜与番茄，采用超声震荡洗脱与棉签表面擦拭基质的方式提取基质表面农药残留；

表面洗脱：将基质缩分后，取代表性样品放入烧杯中，准确加入适量乙腈，震荡加超声提取5分钟后，再加入适量乙腈重复提取一遍，合并提取液，所取样品质量以及使用的乙腈体积要精确记录，用于残留量计算。

表面擦拭基质：将棉签棒用乙腈浸湿后，擦拭基质表面1分钟，再将棉签浸入2ml乙腈中，涡旋5分钟洗脱农药；

考虑到农药擦拭过程中无法被棉签完全吸附，其中损失的量是未知的，可以通过计算RF释放因子可以获得更为准确的实验结果，例如1ml 10mg/kg的标准溶液，涂抹于基质表面，放置约20分钟，待样品晾干后，采用棉签擦拭方法擦拭基质表面，使用下式计算

4)测试过程：采用盒进样方式，总扫描时间为80s，每秒5次扫描的方式获得400张谱图。

3.采用液相色谱-质谱联用仪分析测定质量浓度为99％的甲萘威，质量浓度为99.5％的苯氧威，质量浓度为98.4％的茚虫威，对离子迁移谱方法进行方法确证，操作步骤如下：

仪器设备：Agilent 1290-G6460C液相色谱串联电喷雾三重四极杆质谱仪(QQQ)；

1)液相色谱-质谱联用仪仪器条件：

色谱柱：Waters Xbridge C18柱，粒径3.5um，规格2.1×150mm

色谱条件:柱温:25℃，进样体积为3μL；流动相A为0.1％甲酸水，流动相B为乙腈，A∶B＝20∶80；流速为0.3mL/min；

质谱检测方式:全扫描模式，扫描质量范围40-650，确定各个化合物扫描离子、保留时间和观察基质的干扰情况；选择离子监测模式MRM，每种目标化合物分别选择一个定量离子和一至三个定性离子,每组所有需要检测的化合物按照保留时间的先后顺序，分时段分别检测，三种化合物的保留时间、定量离子、定性离子、每组检测离子分组见表1；

2)标准溶液的配置：苯氧威，甲奈威，茚虫威及三种药混标，采用统一前处理方式,准确称取甲萘威0.0505g,苯氧威0.0502g,茚虫威0.0508g，乙腈溶解后，至于50ml棕色容量瓶中，用1：1的甲醇：水溶液定容后，用1：1的甲醇：水溶液分别稀释。配置成1000mg/kg的标准溶液，分别稀释为0.1、0.2、0.5、1、5mg/kg的标准溶液；

3)检测样品的制备：称取基质10g于100ml离心管内，乙腈(分析纯)20ml，2500r/min涡旋2min，加入3gNaCl于离心管内，2500r/min涡旋1min，静置5分钟，4000r/min离心5min，取上清液2ml于装有50mg GCB,50mg PSA离心管中，4000r/min离心5分钟，取上清液过0.22μm有机膜，待测。