[发明专利]一种采用离子迁移谱快速检测氨基甲酸酯类农药残留的分析方法

说明书

本发明公开了一种采用离子迁移谱快速检测氨基甲酸酯类残留的分析方法，首先采用超声震荡与棉签表面擦拭基质洗脱的方式提取基质农药残留,采用离子迁移谱(IMS)对甲萘威、苯氧威、茚虫威等代表性氨基甲酸酯类农药进行定性、定量分析，开发出氨基甲酸酯类农药的快速前处理技术，IMS快速检测氨基甲酸酯类农药的检测方法，并能够准确区分出每种农药的种类，方法可用于蔬菜生产基地农药残留监测、市场检测等。本发明方法操作简单、定性准确、检测快速，是一种全新的快捷、准确、简易的农药残留检测方法。

技术领域

本发明属于分析化学领域。具体是一种采用离子迁移谱快速检测氨基甲酸酯类农药的残留的分析方法。

背景技术

随着人民生活水平的逐渐提高，农药残留问题已成为人们日益关注的问题。农药通过直接或间接途径，在大气、水、土壤、食品等方面造成污染。人类处于食物链的最顶端，所受农药残留生物富集的危害也最严重。由于农药的过量使用和滥用，导致食品、果蔬、肉类等产品中农药残留较严重。例如氨基甲酸酯类农药等残留问题，已经影响到了人们的生活并受到社会的广泛关注。有医学研究表明，长时间食用带有农药残留的果蔬会发生“致畸、致癌、致突变”的风险，还会降低免疫力，对人的神经系统、血液系统产生副作用。目前，农药残留检测的主要定量方法有气相色谱法、高效液相色谱法、质谱法、液相色谱-串联质谱法等，这些方法虽然已被广泛应用到各种农药检测中，但是存在前处理复杂、毒性大、耗时耗力、专业人员不足、检测成本高等问题，无法满足快速检测和批量样品检测的需求。IMS技术经过20年的快速发展，下一步的发展方向在那里，基本上所有的业内人士给出的答案都是食品安全。IMS分析法操作简单、快速、易掌握，比较适合果蔬中农药残留快速检测。

氨基甲酸酯类农药主要有西维因、呋喃丹、涕灭威、叶蝉散、巴沙等。氨基甲酸酯类农药除了杀虫作用之外，还有显著刺激作物生长的作用，其缺点是毒性大、易发生人畜中毒事件，其残留对人、畜及环境可产生极大的危害。因而采取科学有效的手段检测水环境、土壤和底质中的氨基甲酸酯类农药残留对河涌和土壤治污有着重要的意义。根据氨基甲酸酯类农药的物理化学及生物学特性，对其检测的方法主要有:液相色谱法(需柱后衍生后采用荧光检测器检测)、液相色谱－质谱法、生物检测法等，方法繁琐复杂，仪器设备昂贵，对检测人员要求高。目前，没有发现报道对氨基甲酸酯类农药残留采用离子迁移谱检测分析的方法。

发明内容

本发明为了克服现有检测技术的不足，采用超声震荡与棉签表面擦拭基质洗脱等快速前处理技术，提供一种采用离子迁移谱直接检测氨基甲酸酯类农药残留的方法，并对其进行分析测定。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

1.一种采用离子迁移谱快速检测氨基甲酸酯类残留的分析方法，首先采用超声震荡洗脱与棉签表面擦拭基质的方式提取基质表面农药残留,然后用乙腈提取，采用离子迁移普对质量浓度为99％的甲萘威、质量浓度为99.5％的苯氧威、质量浓度为98.4％的茚虫威进行定性、定量分析，开发出IMS快速检测氨基甲酸酯类农药的检测方法，并能够准确区分出每种农药的种类，采用传统液相色谱-质谱联用仪进行验证。

2.采用离子迁移谱快速检测质量浓度为99％的甲萘威，质量浓度为99.5％的苯氧威，质量浓度为98.4％的茚虫威的方法，操作步骤如下：

仪器设备：IMS-KS-100武汉矽感科技

1)IMS条件：迁移电场强度：300V/cm，迁移气流速：1000mL/min，载气流速：300mL/min，迁移管温度：60℃，进样口温度：220℃，迁移管长度：13cm，放电时间：676μs，离子积累时间：728μs，离子门打开时间：1526μs，样品采集频率：5次/s,进样体积4ul.测试过程：采用盒进样方式；