[发明专利]采用高效液相色谱法测定苯甲酸中邻苯二甲酸含量的方法

权利要求书

1.采用高效液相色谱法测定苯甲酸中邻苯二甲酸含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）液相色谱条件：

色谱柱：Poroshell 120 EC-C18；流动相：甲醇与0.03mol/L缓冲盐溶液按体积比20：80配制；流速：1mL/min；波长：230nm；柱温：30℃；进样量：20μL；

2）准确称取邻苯二甲酸标样，用甲醇溶解定量，然后采用流动相配制成不同浓度的标准溶液；

3）用流动相走基线至波 动小于0.5mAu，再分析步骤2）中的标准溶液，绘制标准曲线；

4）精确称取待测样品，用甲醇溶解后，用0.03mol/L缓冲盐溶液定容成待测样溶液；进待测样溶液进行分析测试，计算苯甲酸样品中邻苯二甲酸含量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：缓冲盐溶液为磷酸二氢钾水溶液并用磷酸调pH至2.8。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的Poroshell 120 EC-C18色谱柱型号为4.6mm*150mm，4-Micron。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2）中不同浓度的标准溶液分别为0.25μg/mL 、0.5μg/mL、0.8μg/mL、1μg/mL、1.5μg/mL的标准溶液。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤4）中待测样品为甲苯液相氧化产出的粗品苯甲酸。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤4）中待测样品称取0.5g，加入20mL甲醇溶解，然后加入缓冲盐溶液定容至50mL。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤4）中在仪器基线平稳后，先注入标准溶液，测定结果与理论值偏差≤5%后，进待测样溶液进行分析测试。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：具体测试时，在邻苯二甲酸目标峰完全出峰后，增大流动相中甲醇比例至40%至苯甲酸与色谱柱分离后，再将流动相恢复为甲醇占比20%。