[发明专利]采用高效液相色谱法测定苯甲酸中邻苯二甲酸含量的方法

说明书

本发明公开了一种采用高效液相色谱法测定苯甲酸中邻苯二甲酸含量的方法，采用甲醇‑缓冲盐混合溶液体系，外标法定量分析邻苯二甲酸含量的分析方法。其色谱条件为：色谱柱：Poroshell 120 EC‑C18 4.6mm x 150mm，4‑Micron；流动相：甲醇：0.03mol/L缓冲盐的体积比为20：80配制而成；流速：1mL/min；检测波长：230nm；柱温：30℃；进样量：20μL。该方法具有样品处理及分析过程简单，分析结果准确性高，重现性好等优点。

技术领域

本发明涉及分析检测领域，具体为一种采用高效液相色谱法测定苯甲酸中邻苯二甲酸含量的方法。

背景技术

邻苯二甲酸(C₈H₆O₄)是苯二甲酸异构体中的一个，苯环上的两个羧基位于邻位。它有两个异构体：间苯二甲酸和对苯二甲酸。邻苯二甲酸主要用于制取邻苯二甲酸酐，后者是生产染料、香水、糖精、邻苯二甲酸酯、酚酞等化学品的前体。

目前苯甲酸中邻苯二甲酸的测定方法及文献并不多见，虽然GB1886.183-2016公开了食品添加剂苯甲酸中邻苯二甲酸的测定方法，但是该国标方法适用性不好，基线波动大，导致无法精确定量分析，尤其是无法适用多样品、长时间的定量分析。

发明内容

本发明提供一种采用高效液相色谱法测定苯甲酸中邻苯二甲酸含量的方法，能准确分析苯甲酸中邻苯二甲酸含量。

本发明所采取的技术方案是，采用高效液相色谱法测定苯甲酸中邻苯二甲酸含量的方法，包括以下步骤：

1)液相色谱条件：

色谱柱：Poroshell 120EC-C18；

流动相：甲醇与0.03mol/L缓冲盐溶液按体积比20：80配制；

流速：1mL/min；

波长：230nm；

柱温：30℃；

进样量：20μL；

2)准确称取邻苯二甲酸标样，用甲醇溶解定量，然后采用流动相配制成不同浓度的标准溶液

3)用流动相走基线至波动小于0.5mAu，再分析步骤2)中的标准溶液，绘制标准曲线；

4)精确称取待测样品，用甲醇溶解后，用0.03mol/L缓冲盐溶液定容成待测样溶液；进待测样溶液进行分析测试，计算苯甲酸样品中邻苯二甲酸含量。

进一步地，缓冲盐溶液为磷酸二氢钾水溶液并用磷酸调pH至2.8。

进一步地，所述的Poroshell 120EC-C18色谱柱型号为4.6mm*150mm，4-Micron。

进一步地，步骤2)中不同浓度的标准溶液分别为0.25μg/mL、0.5μg/mL、0.8μg/mL、1μg/mL、1.5μg/mL。

进一步地，步骤4)中待测样品为甲苯液相氧化产出的粗品苯甲酸。

进一步地，步骤4)中待测样品称取0.5g，加入20mL甲醇溶解，然后加入缓冲盐溶液定容至50mL。

进一步地，步骤4)中在仪器基线平稳后，先注入标准溶液，测定结果与理论值偏差≤5％后，进待测样溶液进行分析测试。

进一步地，具体测试时，在邻苯二甲酸目标峰完全出峰后，增大流动相中甲醇比例至40％至苯甲酸与色谱柱分离后，再将流动相恢复为甲醇比例20。

本发明具有以下有益效果：