[发明专利]一种苯丙素类化合物及其制备方法

权利要求书

1.一种式（Ⅰ）的苯丙素类化合物，其特征在于，结构如下式所示：

（Ⅰ）。

2.如权利要求1所述的化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）以风轮菜地上部分为原料，干燥，粉碎得到的粗粉10kg后将粗粉采用100L、 60%乙醇水溶液提取，所得提取液旋转蒸发至干，得粗提物浸膏980g；

（2）使用适量纯水溶解浸膏配成浓度为50mg/mL的水溶液后，依次使用氯仿、正丁醇分别萃取，具体按照体积比为有机相：水相=4：1的比例萃取，采用振荡器120rpm的振幅震荡15min后静置4小时，共萃取三次，得正丁醇浸膏300g；

（3）取正丁醇浸膏260g上D101大孔吸附树脂柱层析，依次分别以体积比为0%、10%、30%、60%、100%的乙醇/水为洗脱剂进行梯度洗脱，得含有目标化合物的一级组分58g；

（4）取一级组分53g在硅胶上进行柱层析，依次分别以体积比为3%、10%、20%、40%、100%的二氯甲烷/甲醇为洗脱剂进行梯度洗脱，合并含有相似组分的洗脱剂，得含有目标化合物的二级组分12g；

（5）取二级组分10g进行反相C18柱层析，依次分别以体积比为25%、40%、60%、75%、100%的甲醇/水为洗脱剂进行梯度洗脱，根据薄层追踪，合并含有相似组分的洗脱剂，得含有目标化合物的三级组分210mg；

（6）取三级组分180mg经制备型高效液相色谱分离纯化，色谱柱为waters XBridge BEHC18 OBD^TM色谱柱，色谱柱的尺寸规格为10*250mm，填料粒径为5μm，使用时柱温为室温，选体积比为25%的乙腈/水为流动相进行洗脱，检测器为PDA检测器，检测波长为254nm，流速为2mL/min，根据紫外吸收光谱收集目标峰洗脱剂，旋蒸浓缩至干，得到目标化合物。

3.如权利要求1所述的化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）以风轮菜地上部分为原料，干燥样品粉碎得到粗粉5kg，然后采用50L、60%甲醇水溶液提取，所得提取液旋转蒸发至干，得粗提物浸膏480g；

（2）取粗提物浸膏450g使用纯水配成浓度为100mg/mL的水溶液，依次使用氯仿、正丁醇分别萃取，具体按照体积比为有机相：水相=4：1的比例萃取，采用振荡器120rpm的振幅震荡15min后静置4小时，共萃取三次，得正丁醇浸膏145g；

（3）取正丁醇浸膏130g，用D101大孔吸附树脂柱层析，依次以体积比为0%、20%、45%、70%、100%的乙醇/水为洗脱剂进行梯度洗脱，得含有目标化合物的一级组分23g；

（4）取一级组分20g，采用硅胶柱层析，依次以体积比为6%、15%、30%、50%、100%的二氯甲烷/甲醇为洗脱剂进行梯度洗脱，根据薄层追踪，合并含有相似组分的洗脱剂，得含有目标化合物的二级组分4g；

（5）取二级组分3.5g，采用反相C18柱层析，依次以体积比为30%、50%、65%、80%、100%的甲醇/水为洗脱剂进行梯度洗脱，根据薄层追踪，合并含有相似组分的洗脱剂，得含有目标化合物的三级组分78mg；

（6）取三级组分60mg，分别采用高效液相色谱分离纯化，色谱柱为waters XBridge BEHC18 OBD^TM色谱柱，色谱柱的尺寸规格为10*250mm，填料粒径为5μm，使用时柱温为室温，选体积比为35%的乙腈/水为流动相进行洗脱，检测器为PDA检测器，检测波长为210nm，流速为2mL/min，根据紫外吸收光谱收集目标峰洗脱剂，旋蒸浓缩至干，得到目标化合物。

4.如权利要求1所述的化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）以风轮菜地上部分为原料，干燥样品粉碎后得到粗粉5kg，采用70%乙醇水溶液提取，所得提取液旋转蒸发至干，得粗提物浸膏430g；

（2）取410g粗提物浸膏使用纯水配成浓度为100mg/mL的水溶液，然后依次使用氯仿、正丁醇分别萃取，具体按照体积比为有机相：水相=4：1的比例萃取，采用振荡器120rpm的振幅震荡15min后静置4小时，共萃取三次，得正丁醇浸膏135g；

（3）取正丁醇浸膏125g，用D101大孔吸附树脂柱层析，依次以体积比为0%、30%、60%、85%、100%的乙醇/水为洗脱剂进行梯度洗脱，得含有目标化合物的一级组分21g；

（4）取一级组分18g，采用硅胶柱层析，依次以体积比为10%、20%、40%、60%、100%的二氯甲烷/甲醇为洗脱剂进行梯度洗脱，合并含有相似组分的洗脱剂，得含有目标化合物的二级组分3.6g；

（5）取二级组分3g，采用反相C18柱层析，依次以体积比为40%、60%、75%、90%、100%的甲醇/水为洗脱剂进行梯度洗脱，根据薄层追踪，合并含有相似组分的洗脱剂，得含有目标化合物的三级组分69mg；

（6）取三级组分60mg，采用高效液相色谱分离纯化，色谱柱为waters XBridge BEH C18OBD^TM色谱柱，色谱柱的尺寸规格为10*250mm，填料粒径为5μm，使用时柱温为室温，选体积比为45%的乙腈/水为流动相进行洗脱，检测器为PDA检测器，检测波长为280nm，流速为2 mL/min，根据紫外吸收光谱收集目标峰洗脱剂，旋蒸浓缩至干，得到目标化合物。