[发明专利]一种制备吡啶-2-硫醇的方法

权利要求书

1.一种制备吡啶-2-硫醇的方法，其特征在于，以2-卤代吡啶为原料，与硫脲反应，制备出吡啶-2-硫醇，其工艺路线如下图：

其中，式II为2-卤代吡啶的化学式，式II中R为H、C1-C6脂肪烃或C1-C6取代的苯基；式II中X为氟、氯、溴或者碘原子。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：将硫脲溶解于酸水溶液中，搅拌形成悬浊液；

S2：将2-卤代吡啶加入上述悬浊液中，控制反应温度，使2-卤代吡啶转化完全，得第一反应溶液；

S3：控制反应温度，向第一反应溶液中加入碱水溶液，继续反应至中间态完全转化为吡啶-2-硫醇，得碱性溶液；

S4：向碱性溶液中加入酸至溶液为微酸性，得第二反应溶液；

S5：向第二反应溶液中加入有机溶剂，搅拌提取至产品完全进入有机溶剂中，即萃取；

S6：分液，有机相浓缩至干，得到吡啶-2-硫醇粗品；

S7：将粗品加入有机溶剂中重结晶得到吡啶-2-硫醇纯品。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，S1中，所述酸水溶液为盐酸、硫酸、甲磺酸或三氟乙酸，所述酸水溶液的浓度为10-50％。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，S2中2-卤代吡啶与硫脲与酸水溶液的摩尔比为1:1-3:1-3。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，S2中反应温度为80-120℃。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，S3中反应温度为50-100℃。

7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，S3中碱水为氢氧化钠或氢氧化钾溶液，所述碱水的浓度为10-100％，所述碱水的用量为2-卤代吡啶的3-5个当量。

8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，S4中，所述酸为盐酸、硫酸、甲磺酸或三氟乙酸，其中盐酸为浓盐酸，硫酸浓度为25-65％，甲磺酸与三氟乙酸均为纯品，微酸性溶液的pH为3.6-6.5。

9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，S5中，有机溶剂为氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、甲苯、甲基叔丁基醚、石油醚、正庚烷、正辛烷中的一种或几种；所述有机溶剂为第二反应溶液体积的20-50％；萃取的次数为3-5次。

10.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，S7中，有机溶剂为氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、甲苯、甲基叔丁基醚、石油醚、正庚烷、正辛烷中的一种或几种；粗品与有机溶剂的重量比为1:2-5，重结晶1-3次。