[发明专利]一种纳米镍的制备方法有效
申请号: | 201911044339.0 | 申请日: | 2019-10-30 |
公开(公告)号: | CN112317758B | 公开(公告)日: | 2023-05-19 |
发明(设计)人: | 涂传鉷 | 申请(专利权)人: | 涂传鉷 |
主分类号: | B22F9/22 | 分类号: | B22F9/22;B22F9/30;B22F1/054;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京汇泽知识产权代理有限公司 11228 | 代理人: | 李岩 |
地址: | 210000 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 制备 方法 | ||
1.一种纳米镍的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:金属镍加入碳铵溶液中,通入空气或氧气,进行络合反应,生成镍氨络合物溶液;其中,所述镍氨络合物溶液中镍离子浓度为40~100g/L,碳铵溶液中NH3浓度为80~200 g/L,CO2浓度为40~200 g/L;
S2:镍氨络合物分解后生成碳酸镍;
S3:步骤S2得到的碳酸镍在还原气氛中阶梯升温,进行热分解还原反应,生成纳米镍;所述热分解还原反应的阶梯升温包括:第一阶段升温:在3小时内升温至100~200℃;第二阶段保温反应:在100~200℃保温反应8小时以上;第三阶段升温:在15小时内升温至250~800℃;所述还原气氛为氢气:碳酸镍热分解还原反应时,持续通入氢气,氢气的通入量是碳酸镍物质的量的1倍以上。
2.根据权利要求1所述的纳米镍的制备方法,其特征在于,步骤S3中所述热分解还原反应的阶梯升温包括:
第一阶段升温:反应起始温度为室温,在0.5~2小时内升温至100~150℃;
第二阶段保温反应:在100~150℃保温反应10~20小时;
第三阶段升温:在3~8小时内升温至300~600℃。
3.根据权利要求1所述的纳米镍的制备方法,其特征在于,步骤S2镍氨络合物溶液在温度80~180℃下,搅拌,分解为碳酸镍和氨气。
4.根据权利要求1所述的纳米镍的制备方法,其特征在于,步骤S3中所述热分解还原反应后,还包括冷却步骤,热分解还原反应产物自然冷却至室温,得到纳米镍。
5.权利要求1~4任一项所述的制备方法制备得到的纳米镍。
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