[发明专利]一种纳米镍的制备方法

说明书

本发明公开了一种纳米镍的制备方法，包括以下步骤：S1：金属镍与碳铵溶液，进行络合反应，生成镍氨络合物溶液；S2：镍氨络合物分解后生成碳酸镍；S3：步骤S2得到的碳酸镍在还原气氛中阶梯升温，进行热分解还原反应，生成纳米镍。本发明的方法制备的纳米镍为纳米尺寸的条状结构，易分散、比表面积大、电阻小。

技术领域

本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种纳米镍的制备方法。

背景技术

镍是-类重要的金属材料，几乎在所有的现代工业领域获得广泛的应用。将微/纳米多级结构构筑技术和传统工艺结合起来，通过从分子水平上调节结构单元的组分、只寸、形状及组织方式对组装体的性质进行更精确的调控，能够极大的改变金属保在催化、电极、化学保护涂层、软磁材料以及低温超塑性材料等应用领域中的性能。金属镇纳米结构的制各方法近来得到了长足的发展，合成的纳米结构包括化学还原法的纳米球、电化学模板沉积纳米环等。

现有的方法制备的纳米镍材料存在如下问题：1、易团聚，在溶液中难以分散均匀；2、纳米镍材料呈球形，导电性有待提高；3、制备工艺复杂，纯度低，废弃物污染环境。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是目前的纳米金属镍材料存在的上述问题。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种纳米镍的制备方法，包括如下步骤：

S1：金属镍与碳铵溶液，进行络合反应，生成镍氨络合物溶液；

S2：镍氨络合物分解后生成碳酸镍；

S3：步骤S2得到的碳酸镍在还原气氛中阶梯升温，进行热分解还原反应，生成纳米镍。

其中热分解还原采用阶梯升温的方法，可包括如下步骤：由反应起始温度升温至100～200℃，保温反应，再升温至250～800℃，生成纳米镍。

作为优选技术方案，所述热分解还原包括：

第一阶段升温：在3小时内升温至100～200℃；

第二阶段保温反应：在100～200℃保温反应8小时以上；

第三阶段升温：在15小时内升温至250～800℃。

进一步优选地，步骤S3中所述热分解还原反应包括：

第一阶段升温：反应起始温度为室温，在0.5～2小时内升温至100～150℃；

第二阶段保温反应：在100～150℃保温反应10～20小时；

第三阶段升温：在3～8小时内升温至300～600℃。

作为优选方案，步骤S2镍氨络合物溶液在温度80～180℃下，搅拌，分解为碳酸镍和氨气。

作为优选方案，步骤S1包括：

金属镍加入碳铵溶液中，通入空气或氧气，进行络合反应，生成镍氨络合物溶液；其中，所述镍氨络合物溶液中镍离子浓度为40～100g/L，碳铵溶液中NH₃浓度为80～200g/L，CO₂浓度为40～200g/L。

作为优选方案，步骤S3中所述热分解还原反应后，还包括冷却步骤，热分解还原产物，自然冷却至室温。

作为优选方案，所述还原气氛为氢气或乙醇其中之一或其组合。

作为优选方案，所述还原气氛为氢气：碳酸镍热分解还原反应时，持续通入氢气，氢气的通入量是碳酸镍物质的量的1倍以上。进一步优选地，所述还原气氛为氢气：碳酸镍热分解还原反应时，持续通入氢气，氢气的通入量是碳酸镍物质的量的2倍以上。

本发明还提供上述方法制备的纳米镍，其为长条状结构，长度在600nm以下，长径比为2～50:1。