[发明专利]含钛分子筛的制备方法以及由该方法生产的含钛分子筛和环己酮肟化反应方法

权利要求书

1.一种含钛分子筛的制备方法，该方法包括：

(1)将钛源、第一硅源、助剂和溶剂混合，得到第一混合物；

(2)在含氧气氛中，将所述第一混合物进行燃烧，得到钛硅氧化物；

(3)将所述钛硅氧化物、模板剂、第二硅源、晶种、液体钛硅分子筛合成前驱体、水和无机铵源混合，得到第二混合物，然后进行晶化；

其中，所述助剂包括空间填充剂和/或稳定剂；所述空间填充剂选自硅烷化试剂、聚丙烯酰胺和聚丙烯酸中的至少一种；所述稳定剂选自草酸、叔丁基过氧化氢、环己基过氧化氢、过氧化氢和柠檬酸中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，

步骤(1)中所述助剂与所述第一硅源的摩尔比为0.01-0.1∶1，其中，所述第一硅源以SiO₂计。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其中，步骤(1)中所述助剂与所述第一硅源的摩尔比为0.02-0.07∶1。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述钛源选自水溶性无机钛盐和钛酸酯中的至少一种。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其中，步骤(1)中所述钛源与总硅源用量的摩尔比为0.01-0.05∶1，所述钛源以TiO₂计，所述总硅源以SiO₂计，所述总硅源为以SiO₂计的第一硅源、以SiO₂计的第二硅源和以SiO₂计的液体钛硅分子筛合成前驱体的总和。

6.根据权利要求4所述的制备方法，其中，步骤(1)中以SiO₂计的第一硅源和步骤(3)中以SiO₂计的第二硅源的摩尔比为1∶0.01-0.3。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其中，步骤(1)中以SiO₂计的第一硅源和步骤(3)中以SiO₂计的第二硅源的摩尔比为1∶0.05-0.25。

8.根据权利要求4所述的制备方法，其中，步骤(2)中以SiO₂计的所述钛硅氧化物和步骤(3)中以SiO₂计的所述液体钛硅分子筛合成前驱体的摩尔比为1∶0.01-0.2。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其中，步骤(2)中以SiO₂计的所述钛硅氧化物和步骤(3)中以SiO₂计的所述液体钛硅分子筛合成前驱体的摩尔比为1∶0.01-0.15。

10.根据权利要求4所述的制备方法，其中，步骤(1)中所述第一硅源选自水溶性无机硅盐和硅酸酯中的至少一种。

11.根据权利要求4所述的制备方法，其中，步骤(3)中所述第二硅源选自硅酸酯。

12.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(2)中所述燃烧的条件包括：燃烧温度为400-850℃，燃烧时间为1-20小时。

13.根据权利要求12所述的制备方法，其中，步骤(2)中所述燃烧的条件包括：燃烧温度为450-750℃，燃烧时间为2-10小时。

14.根据权利要求1-13中任意一项所述的制备方法，其中，步骤(3) 中所述模板剂包括有机季铵化合物、长链烷基铵化合物及任选地有机胺。

15.根据权利要求14所述的制备方法，其中，所述有机季铵化合物为有机季铵碱和/或有机季铵盐。