[发明专利]一种处理16α-甲基雄甾-4,9(11)-二烯-3,17-二酮母液物的方法有效
申请号: | 201911047397.9 | 申请日: | 2019-10-30 |
公开(公告)号: | CN110745848B | 公开(公告)日: | 2022-04-15 |
发明(设计)人: | 米奇;杨明军;孙福锁;崔玉国;王玉帅 | 申请(专利权)人: | 山东赛托生物科技股份有限公司;山东斯瑞药业有限公司 |
主分类号: | C01D15/08 | 分类号: | C01D15/08;C01B7/09;C07C209/86;C07C209/00;C07C211/06 |
代理公司: | 北京润泽恒知识产权代理有限公司 11319 | 代理人: | 莎日娜 |
地址: | 274100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 处理 16 甲基 11 17 母液 方法 | ||
1.一种处理16α-甲基雄甾-4,9(11)-二烯-3,17-二酮母液物的方法,其特征在于,包括:
向母液物加入足量碳酸盐进行沉淀反应,待反应完全后取出沉淀,得到粗制碳酸锂;
将取出沉淀后的溶液蒸馏至稠状,然后对稠状液进行过滤,得到滤渣及滤液;
将所述滤渣投入强碱溶液中,混匀后静置,得到分层溶液;
取分层溶液的上层液进行蒸馏,得到二异丙胺;取分层溶液的下层液通入氯气并加入有机溶剂进行萃取反应,得到溴素;
将萃取反应后得到的水溶液与所述滤液一同进行蒸馏处理,得到含有机磷的固废;
16α-甲基雄甾-4,9(11)-二烯-3,17-二酮的合成路线如下:
其中,利用二异丙胺与金属锂或丁基锂反应获得二异丙胺基锂,利用聚乙烯吸收反应产生的氢气,再投入并通入溴甲烷且使用六甲基磷酰三胺作为催化剂进行反应,反应后再加入盐酸及水,即得到16α-甲基雄甾-4,9(11)-二烯-3,17-二酮,将16α-甲基雄甾-4,9(11)-二烯-3,17-二酮从反应后的料液中过滤出,过滤后剩余的料液即为16α-甲基雄甾-4,9(11)-二烯-3,17-二酮母液物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法还包括:
对所述将取出沉淀后的溶液蒸馏至稠状的过程产生的蒸馏水进行回收。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法还包括:
将粗制碳酸锂水洗后烘干,得到精制碳酸锂,并将水洗过程产生的清洗液加入取出沉淀后的溶液中。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述强碱溶液为氢氧化钠和/或氢氧化钾。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述强碱溶液为质量浓度为23%~35%的氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述有机溶剂为正己烷、环己烷、庚烷、二氯甲烷、四氯化碳中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述向母液物加入足量碳酸盐溶液进行沉淀反应之前,还包括:对母液物进行预热处理。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述预热温度为30~35℃。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,加入的碳酸盐的摩尔数为母液物中锂元素的摩尔数的1.1倍,锂的摩尔数按工艺中投入的金属锂摩尔数计算。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述碳酸盐为碳酸钠或碳酸钾,且所述碳酸盐以水溶液的形式加入所述母液物中。
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