[发明专利]一种处理16α-甲基雄甾-4，9（11）-二烯-3，17-二酮母液物的方法

说明书

本发明实施例提供了一种处理16α‑甲基雄甾‑4，9(11)‑二烯‑3，17‑二酮母液物的方法，所述方法包括：向母液物加入足量碳酸盐进行沉淀反应，待反应完全后取出沉淀，得到粗制碳酸锂；将取出沉淀后的溶液蒸馏至稠状，然后对稠状液进行过滤，得到滤渣及滤液；将所述滤渣投入强碱溶液中，混匀后静置，得到分层溶液；取分层溶液的上层液进行蒸馏，得到二异丙胺；取分层溶液的下层液通入氯气并加入有机溶剂进行萃取反应，得到溴素；将萃取反应后得到的水溶液与所述滤液一同进行蒸馏处理，得到含有机磷的固废。本发明实施例可有效回收16α‑甲基雄甾‑4，9(11)‑二烯‑3，17‑二酮母液物中的二异丙胺、锂、溴及水，并能高效去除母液物中的有机磷。

技术领域

本发明涉及环保技术领域，特别是涉及一种处理16α-甲基雄甾-4，9(11) -二烯-3，17-二酮母液物的方法。

背景技术

16α-甲基雄甾-4，9(11)-二烯-3，17-二酮是合成倍他米松和地塞米松的重要中间体。

现有技术中，16α-甲基雄甾-4，9(11)-二烯-3，17-二酮的合成路线如下：

上述合成路线中，需要利用二异丙胺与金属锂或丁基锂反应获得二异丙胺基锂，同时，利用聚乙烯吸收反应产生的氢气，再投入并通入溴甲烷且使用六甲基磷酰三胺(HMPA)作为催化剂进行反应，反应后再加入盐酸及水，即可以反应得到16α-甲基雄甾-4，9(11)-二烯-3，17-二酮，同时会生成甲醇、盐酸二异丙胺及溴化锂。其中，因为16α-甲基雄甾-4， 9(11)-二烯-3，17-二酮会在水相中结晶，甲醇、盐酸二异丙胺及溴化锂等则会溶于水中，因而可以将16α-甲基雄甾-4，9(11)-二烯-3，17-二酮从反应后的料液中过滤出，而过滤后剩余的料液即为16α-甲基雄甾-4，9(11)- 二烯-3，17-二酮母液物，该母液物大部分为水，同时含有甲醇、盐酸二异丙胺、溴化锂、苯乙烷、未反应的苯乙烯、六甲基磷酰三胺等，使得其COD 和有机磷等严重超标。

但是，现有技术中缺乏对上述母液物进行有效处理的方法，而简单采用直接排放的方式进行处理，不仅会污染环境，同时造成二异丙胺、锂、溴等资源浪费；另外，上述16α-甲基雄甾-4，9(11)-二烯-3，17-二酮的合成路线，每合成400公斤产品就会产生8方母液物，直接排放的话也会造成水资源的巨大浪费。

因此，现有技术还有待改进。

发明内容

本发明实施例所要解决的技术问题是提供一种处理16α-甲基雄甾-4，9 (11)-二烯-3，17-二酮母液物的方法，以解决现有技术对16α-甲基雄甾-4， 9(11)-二烯-3，17-二酮母液物的处理方法容易造成环境污染和资源浪费的技术问题。

为了解决上述问题，本发明是通过如下技术方案实现的：

一种处理16α-甲基雄甾-4，9(11)-二烯-3，17-二酮母液物的方法，其特征在于，包括：

向母液物加入足量碳酸盐进行沉淀反应，待反应完全后取出沉淀，得到粗制碳酸锂；

将取出沉淀后的溶液蒸馏至稠状，然后对稠状液进行过滤，得到滤渣及滤液；

将所述滤渣投入强碱溶液中，混匀后静置，得到分层溶液；

取分层溶液的上层液进行蒸馏，得到二异丙胺；取分层溶液的下层液通入氯气并加入有机溶剂进行萃取反应，得到溴素；

将萃取反应后得到的水溶液与所述滤液一同进行蒸馏处理，得到含有机磷的固废。

可选地，所述方法还包括：

对所述将取出沉淀后的溶液蒸馏至稠状的过程产生的蒸馏水进行回收。

可选地，所述的方法还包括：