[发明专利]蔬菜中农药残留的电化学分析方法

权利要求书

1.一种蔬菜中农药残留的电化学分析方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)配制标准溶液

将农药配制成1mg/mL的标准溶液，移取标准溶液并用甲苯-乙腈溶液定容，得到一系列浓度的待测农药标准溶液，备用；

2)配制待测溶液

选取新鲜蔬菜，除去表面泥土，将蔬菜切碎，向碎的蔬菜中加入甲苯-乙腈超声提取蔬菜中农药残留，然后加入氯化钠和无水硫酸钠，离心得到蔬菜提取液；将蔬菜提取液中加入N-丙基乙二胺和石墨化炭黑进行净化，经固液分离后，得到上清液即为待测溶液；

3)电极制作

将石墨、金属化合物、碳化硼、氧化石墨混合均匀后加入到PVDF中混捏得到电极糊，将电极糊裹在电极基体表面，得到粗电极；在粗电极浸泡在氯铱酸、十二烷基磺酸钠和聚苯氨的混合溶液中，烘干即得电极；

4)标准曲线的绘制

以步骤3)制得的电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，石墨棒为对电极，用脉冲伏安法测定待测样品溶液中峰电流，根据线性方程换算出农药的浓度，进而得出样品中农药的含量。

2.如权利要求1所述的蔬菜中农药残留的电化学分析方法，其特征在于，一系列浓度的待测农药标准溶液分别为0.01μg/mL、0.03μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.3μg/mL和0.5μg/mL。

3.如权利要求1所述的蔬菜中农药残留的电化学分析方法，其特征在于，步骤1)和步骤2)中，甲苯-乙腈溶液中甲苯与乙腈的质量比为1：1。

4.如权利要求1所述的蔬菜中农药残留的电化学分析方法，其特征在于，步骤2)中，甲苯-乙腈溶液的体积与蔬菜的质量比为2～4：1；氯化钠、无水硫酸钠与蔬菜的质量比为2：3：12；N-丙基乙二胺的质量与蔬菜提取液的体积比为20～30：1，石墨化炭黑的质量与蔬菜提取液的体积比为20～30：1。

5.如权利要求1所述的蔬菜中农药残留的电化学分析方法，其特征在于，石墨、金属化合物、碳化硼与氧化石墨的质量比为(50～60)：(10～15)：(3～5)：(30～40)。

6.如权利要求1所述的蔬菜中农药残留的电化学分析方法，其特征在于，在步骤3)之前，还包括将石墨、金属化合物、碳化硼与氧化石墨分别进行粉碎；

石墨中粒径质量占比为5～10mm：3～5mm：1～3mm：1mm以下＝(1.2～2)：(3～5)：(3～5)：(1.5～1.8)；

金属氧化物的粒径为500nm～800nm；碳化硼的粒径为10～30μm；

氧化石墨中粒径质量占比为1～3mm：0.5～1mm：0.2～0.5mm：0.05～0.2mm：0.05mm以下＝(0.5～1)：(2～3)：(3～5)：(1～1.2)。

7.如权利要求1所述的蔬菜中农药残留的电化学分析方法，其特征在于，金属化合物为金属的氢氧化物或氧化物，金属为Mn、Fe、Li、Ni、Cu和Zn。

8.如权利要求1所述的蔬菜中农药残留的电化学分析方法，其特征在于，混合溶液中氯铱酸、十二烷基磺酸钠和聚苯氨的浓度依次为(0.1～0.2)mol/L、(1～2)mol/L和(0.2～0.3)mol/L。

9.如权利要求1所述的蔬菜中农药残留的电化学分析方法，其特征在于，脉冲伏安法的具体条件为：富集时间为120～150s，频率为20～30HZ，振幅为4～6mV，电势增量5～10mV。

10.如权利要求1所述的蔬菜中农药残留的电化学分析方法，其特征在于，农药为有机磷农药或有机氯农药。