[发明专利]蔬菜中农药残留的电化学分析方法

说明书

本发明涉及农药残留领域，具体公开了一种蔬菜中农药残留的电化学分析方法，通过配制农药的标准溶液，并通过电极绘制标准曲线，得到线性方程；再用电极测试蔬菜提取液，将标准溶液替换为待测样，即可计算出蔬菜中农药的含量。本发明制得的电极电极对农药具有强的吸附能力，可将更大量的对农药吸附到电极表面，加快电子在电极表面的传导速率，增强了对农药的电化学响应信号，从而提高了方法的检测灵敏度。本发明具有操作简便、成本低廉、灵敏快速、易微型化等特点，检测过方便、快捷。

技术领域

本发明涉及农药残留领域，尤其涉及一种蔬菜中农药残留的电化学分析方法。

背景技术

近年来，由于菜农在防治蔬菜病虫害过程中超剂量使用化学农药，导致蔬菜中的农药残留量越来越高，直接危害了蔬菜出口和百姓健康。而且，蔬菜中各类农药残留过高引发的食物中毒事件屡见报道。因此，如何检测市场上蔬菜农药残留是否过量问题是当前蔬菜生产中亟待解决的问题。当前世界各国政府也不断加强农药残留的检测工作，对农药残留检测灵敏度和效率的要求逐步提高，对快速检测分析新技术的开发也日益重视。

目前，对目前对农药的检测方法主要有液相色谱法、气相色谱法等。液相色谱法和气相色谱法法是目前对农药测定常用的方法，具有很高的灵敏度和准确度，但是色谱仪购买和使用成本高昂、操作繁琐、检测人员专业程度要求高、难以实现微型化，限制了其在小型企业和现场检测中的应用。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的是提供一种蔬菜中农药残留的电化学分析方法，具有操作简便、成本低廉、灵敏快速、易微型化等特点。

为了实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

一种蔬菜中农药残留的电化学分析方法，包括以下步骤：

1)配制标准溶液

将农药配制成1mg/mL的标准溶液，移取标准溶液并用甲苯-乙腈溶液定容，得到一系列浓度的待测农药标准溶液，备用；

2)配制待测溶液

选取新鲜蔬菜，除去表面泥土，将蔬菜切碎，向碎的蔬菜中加入甲苯-乙腈超声提取蔬菜中农药残留，然后加入氯化钠和无水硫酸钠，离心得到蔬菜提取液；将蔬菜提取液中加入N-丙基乙二胺和石墨化炭黑进行净化，经固液分离后，得到上清液即为待测溶液；

3)电极制作

将石墨、金属化合物、碳化硼、氧化石墨混合均匀后加入到PVDF中混捏得到电极糊，将电极糊裹在电极基体表面，得到粗电极；在粗电极浸泡在氯铱酸、十二烷基磺酸钠和聚苯氨的混合溶液中，烘干即得电极；

4)标准曲线的绘制

以步骤3)制得的电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，石墨棒为对电极，用脉冲伏安法测定待测样品溶液中峰电流，根据线性方程换算出农药的浓度，进而得出样品中农药的含量。

优选地，一系列浓度的待测农药标准溶液分别为0.01μg/mL、0.03μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.3μg/mL和0.5μg/mL。

优选地，步骤1)和步骤2)中，甲苯-乙腈溶液中甲苯与乙腈的质量比为1：1。

优选地，步骤2)中，甲苯-乙腈溶液的体积与蔬菜的质量比为2～4：1；氯化钠、无水硫酸钠与蔬菜的质量比为2：3：12；N-丙基乙二胺的质量与蔬菜提取液的体积比为20～30：1，石墨化炭黑的质量与蔬菜提取液的体积比为20～30：1。

优选地，石墨、金属化合物、碳化硼与氧化石墨的质量比为(50～60)：(10～15)：(3～5)：(30～40)。

优选地，在步骤3)之前，还包括将石墨、金属化合物、碳化硼与氧化石墨分别进行粉碎；