[发明专利]锡硅分子筛及其制备方法和环己酮肟化反应方法

权利要求书

1.一种锡硅分子筛，其特征在于，所述分子筛颗粒由粒径为20-50nm的晶粒堆叠而成，所述分子筛颗粒的粒径为500-1000nm，所述分子筛颗粒的平均晶界尺寸为1-5nm，晶界介孔体积为0.1-0.5mL/g，所述分子筛Lewis酸量为200-300μmol/g；

所述锡硅分子筛的制备方法，该方法包括：

（1）将第一液体锡源、第一液体硅源、助剂和溶剂混合，得到第一混合物；

（2）将所述第一混合物进行老化，得到老化溶胶；

（3）将所述老化溶胶和固体硅源进行加热处理，得到固体凝胶；

（4）将所述固体凝胶进行焙烧，得到锡硅氧化物；

（5）将所述锡硅氧化物、模板剂、第二液体锡源、第二液体硅源、水和无机铵源混合，得到第二混合物，然后进行晶化；

步骤（1）中所述助剂包括空间填充剂和/或稳定剂；

所述空间填充剂选自硅烷化试剂、聚丙烯酰胺和聚丙烯酸中的至少一种；

所述稳定剂选自草酸、叔丁基过氧化氢、环己基过氧化氢、过氧化氢和柠檬酸中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的分子筛，其中，所述分子筛中锡硅摩尔比为0.005-0.04：1。

3.根据权利要求2所述的分子筛，其中，

所述分子筛中锡硅摩尔比为0.01-0.035：1。

4.根据权利要求1所述的分子筛，其中，

所述分子筛颗粒的平均晶界尺寸为1-3nm，晶界介孔体积为0.1-0.2mL/g。

5.根据权利要求1所述的分子筛，其中，所述分子筛在25℃，P/P₀=0.1，吸附时间1小时的条件下测得的苯吸附量为至少30毫克/克。

6.根据权利要求5所述的分子筛，其中，所述分子筛在25℃，P/P₀=0.1，吸附时间1小时的条件下测得的苯吸附量为30-40毫克/克。

7.根据权利要求1所述的分子筛，其中，

所述分子筛具有MFI结构、MEL结构、BEA结构、MWW结构或MOR结构。

8.一种锡硅分子筛的制备方法，该方法包括：

（1）将第一液体锡源、第一液体硅源、助剂和溶剂混合，得到第一混合物；

（2）将所述第一混合物进行老化，得到老化溶胶；

（3）将所述老化溶胶和固体硅源进行加热处理，得到固体凝胶；

（4）将所述固体凝胶进行焙烧，得到锡硅氧化物；

（5）将所述锡硅氧化物、模板剂、第二液体锡源、第二液体硅源、水和无机铵源混合，得到第二混合物，然后进行晶化；

步骤（1）中所述助剂包括空间填充剂和/或稳定剂；

所述空间填充剂选自硅烷化试剂、聚丙烯酰胺和聚丙烯酸中的至少一种；

所述稳定剂选自草酸、叔丁基过氧化氢、环己基过氧化氢、过氧化氢和柠檬酸中的至少一种。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其中，

步骤（1）中所述助剂与第一液体硅源的摩尔比为0.01-0.1：1，其中，所述第一液体硅源以SiO₂计。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其中，

步骤（1）中所述助剂与第一液体硅源的摩尔比为0.02-0.07：1。

11.根据权利要求8所述的制备方法，其中，所述第一液体锡源和第二液体锡源各自独立地源选自无机液体锡源和/或有机液体锡源。

12.根据权利要求8所述的制备方法，其中，

所述第一液体硅源和第二液体硅源各自独立地选自无机液体硅源和/或有机液体硅源。

13.根据权利要求8所述的制备方法，其中，

步骤（3）中所述固体硅源为白炭黑和/或硅胶。