[发明专利]一种选择性加氢分子筛材料及其制备方法

权利要求书

1.一种含Pd和Ni的惰性分子筛材料，所述分子筛材料为骨架含Pd和Ni的全硅β分子筛；以全硅β分子筛的重量为基准，Pd以元素计的含量为0.05%~1.5%，Ni以元素计的含量为0.5%~8%。

2.按照权利要求1所述的分子筛材料，其特征在于，Pd以元素计的含量为0.3%~1.0%；Ni以元素计的含量为1.0%~5.5%。

3.权利要求1或2所述分子筛材料的制备方法，包括以下内容：

（1）向TEAOH的水溶液中加入适量白炭黑，充分搅拌均匀；

（2）向步骤（1）的混合物中加入Pd的前驱物和Ni的前驱物，并加入适量乙二胺，充分混合均匀；

（3）向步骤（2）的混合物中加入氟化铵，充分搅拌至形成固态粘稠胶体；

（4）将步骤（3）所得胶体在一定温度下进行晶化反应；

（5）将步骤（4）所得晶化产物进行过滤、洗涤和非氧化气氛的干燥、焙烧后，得到骨架含Pd和Ni的全硅β分子筛材料。

4.按照权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的白炭黑与TEAOH的水溶液形成的混合物中各组分摩尔比为SiO₂:TEAOH:H₂O= 1:(0.1~1):(3~10)，SiO₂:TEAOH:H₂O=1:(0.25~0.8):(3.5~7.5)。

5.按照权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述Pd的前驱物选自硝酸钯、氯化钯、醋酸钯、草酸钯、四氨合二氢氧化钯、四氨合氯化钯、乙酰丙酮酸钯、醋酸四氨合钯、四氨合碳酸氢钯中的至少一种；所述Ni的前躯物选自硝酸镍、醋酸镍、氯化镍、硫酸镍、氯化六氨合镍中的至少一种。

6.按照权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的Pd的前驱物与Ni的前驱物的加入量与步骤（1）中白炭黑加入量按其中Pd、Ni和Si原子计的摩尔比为：100:(0.12~3.45):(0.35~16.88)，优选Si:Pd:Ni=100:(0.68~2.45):(3.5~12.5)。

7.按照权利要求3所述的制备方法，其特征在于，乙二胺与白炭黑的摩尔比计为乙二胺: SiO₂=1:30~1:5，优选1:20~1:10。

8.按照权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的氟化铵与白炭黑的摩尔比计为SiO₂: NH₄F =1:3~1:10，优选1:4~1:8。

9.按照权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述的晶化条件为：晶化温度100℃~200℃，优选135℃~165℃；晶化时间22小时~180小时，优选72小时~144小时。

10.按照权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述的干燥条件为：80℃~200℃，优选110℃~130℃；干燥时间5小时~48小时，优选10小时~30小时；所述的焙烧条件为：室温下经1小时升至250℃恒温2~6小时，再经1小时升温至400℃，恒温2~6小时，再经1小时升温至550℃恒温2~6小时。

11.按照权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述干燥和焙烧的气氛为氮气、氢气、氦气、一氧化碳或甲烷气氛。