[发明专利]一种氮掺杂二硫化钼/二氧化钛/石墨烯复合材料有效
申请号: | 201911049011.8 | 申请日: | 2019-10-31 |
公开(公告)号: | CN112744860B | 公开(公告)日: | 2022-11-11 |
发明(设计)人: | 郭金;廖莎;张会成;王少军;凌凤香 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
主分类号: | C01G23/053 | 分类号: | C01G23/053;C01B32/184;H01M4/36;H01M4/48;H01M4/58;H01M4/62;B82Y30/00 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 二硫化钼 氧化 石墨 复合材料 | ||
1.一种氮掺杂二硫化钼/二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将选自PVP和PVA中的至少一种置于选自去离子水、乙酸、乙醇和DMF的至少一种溶剂中,得到溶液A;
(2)将选自钛酸四丁酯和钛酸异丁酯中的至少一种置于选自乙酸、乙二醇、甲醚和柠檬酸的至少一种溶剂中,混合均匀,再向混合液中加入三聚氰胺,得到溶液B;
(3)将氧化石墨烯分散在DMF或乙醇中;取四硫代钼酸铵水溶液滴加到石墨烯分散液中,搅拌1h,得到分散液C;
(4)将溶液B加入到溶液A中混合,再将分散液C滴加到混合液中,得到分散液D;
(5)将分散液D超声后进行静电纺丝,得到前驱体纤维材料,将前驱体纤维材料置于微波反应器中,在N2/O2气氛下微波反应,得到氮掺杂二硫化钼/二氧化钛/石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中以固液质量比为1:10-30的比例混合得到溶液A。
3.根据权利要求1所述的的制备方法,其特征在于,步骤(2)中钛酸四丁酯和/或钛酸异丁酯与溶剂混合的质量比为1:10-30。
4.根据权利要求1所述的的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述氧化石墨烯与乙醇或DMF按1g:10-100mL的比例混合。
5.根据权利要求4所述的的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述氧化石墨烯与乙醇或DMF按1g:50-80mL的比例混合。
6.根据权利要求1所述的的制备方法,其特征在于,步骤(3)中四硫代钼酸铵、氧化石墨烯及三聚氰胺质量比为1:0.05-0.2:0.1-0.5。
7.根据权利要求1所述的的制备方法,其特征在于,步骤(4)中得到的分散液D中PVP和/或PVA、钛酸四丁酯和/或钛酸异丁酯、氧化石墨烯的质量比为1-20:1-10:1。
8.根据权利要求1所述的的制备方法,其特征在于,步骤(4)中将分散液C滴加到溶液A和溶液B的混合液中时,温度为50-80℃。
9.根据权利要求1所述的的制备方法,其特征在于,步骤(4)中得到分散液D后混合反应0.5-2h。
10.根据权利要求1所述的的制备方法,其特征在于,静电纺丝过程中两个电极之间距离为12-16cm,用注射泵控制液体喷射速率为0.2-2mL/h。
11.根据权利要求1所述的的制备方法,其特征在于,步骤(5)中微波反应的功率为600~1000W,时间为10~30min。
12.根据权利要求1所述的的制备方法,其特征在于,微波反应气氛N2/O2中O2的体积比为3%-20%。
13.根据权利要求1所述的的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯片层面积为100μm2以上,电导率为3500S/m以上。
14.权利要求1-13任意一项所述的方法制备的氮掺杂二硫化钼/二氧化钛/石墨烯复合材料。
15.权利要求14所述的氮掺杂二硫化钼/二氧化钛/石墨烯复合材料作为电极材料的应用。
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