[发明专利]一种氧化铟及其前驱体的制备方法

说明书

本发明提供了一种氧化铟及其前驱体的制备方法，属于无机材料技术领域。本发明以金属铟为阳极、惰性电极为阴极、铵盐水溶液为电解液进行电解，电解的同时加入双氧水以得到氢氧化铟，避免了硝酸根还原产生亚硝酸根或氮氧化物，制备过程更环保；通过阳极液在阳极室与阳极液储槽之间循环流动，阴极电解液由阴极电解液储槽流经阴极室再流至阳极液储槽，NH₄⁺通过阳离子选择性透过膜从阳极室扩散至阴极室，确保了阳极液和阴极液的稳定性，对后续稳定的获得粒度均匀的纳米氧化铟粉体具有良好的保证作用，且易于实现废气废水零排放，同时阳极液在比较高的固含量下仍能保证体系正常运行，提高了工艺效率，扩大了产能，降低了生产成本。

技术领域

本发明属于无机材料技术领域，涉及一种氧化铟及其前驱体的制备方法。

背景技术

氧化铟(In₂O₃)是一种新的n型透明半导体功能材料，具有较宽的禁带宽度、较小的电阻率和较高的催化活性。用其制造的ITO(Indium tin oxide，氧化铟锡)靶材通过溅射技术制造形成的ITO膜，具有出众的光学和电学性能，被广泛应用于平板显示器(FPD)产业，其中包括液晶显示器(LCD)、触摸屏(Touch Panel)、等离子管显示器(PDP)等产品，还有太阳能电池和功能性玻璃等产业。

一般采用化学沉淀法制备氧化铟。化学沉淀法通常将铟溶解为铟盐溶液，与碱液在一定条件下混合生产氧化铟的前驱体，将前驱体进行洗涤、干燥、煅烧得到氧化铟粉体，该工艺存在步骤多、工艺参数多难以控制，对设备要求高等缺点，导致生产周期长生产成本高。

专利CN106044849B报道了采用电弧等离子体来制备纳米金属氧化物粉体的工艺，但存在设备投资大，金属氧化不完全的缺点。

目前，也有采用电解法制备氧化铟的报道，如专利CN107935026A报道了一种用电解法制备纳米氧化铟的方法和装置，该方法采用硝酸铵和聚丙烯酸铵混合液作为电解液制备氢氧化铟，且采用的阳极为高纯金属铟，阴极为石墨，将阳极与阴极间隔交替排列设置，电解过程在超声波存在条件下进行，电解得到的氢氧化铟在高温下煅烧后，得到纳米氧化铟；专利TW201529479A报道了一种电解法制备氢氧化铟粉体的制造方法，其使用硝酸铵为电解液，采用金属铟作为阳极和主面部为网状的阴极，电解生产氢氧化铟粉体。以上两种通过电解制备氧化铟的方法，阴极均是硝酸根还原反应，导致生成氮氧化物和亚硝酸根等废水废气。

发明内容

为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种氧化铟及其前驱体的制备方法，以降低生产成本，提高产能，过程环保，制得特性良好的氧化铟粉体。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

第一方面，本发明提供了一种氧化铟前驱体的制备方法，其以金属铟为阳极、惰性电极为阴极、铵盐水溶液为电解液进行电解，电解的同时向电解槽中加入双氧水，即可得所述氧化铟前驱体，所述氧化铟前驱体为氢氧化铟。所述氧化铟前驱体的制备方法发生的电解反应如下：

阳极区：In→In³⁺+3e

In³⁺+2H₂O→In(OH)₃+3H⁺；

阴极区：H₂O₂+2H⁺+2e→2H₂O；

由于双氧水的还原电位远高于硝酸根的还原电位，所以双氧水在阴极优先得到电子发生还原反应，避免了硝酸根在阴极还原产生氮氧化物和亚硝酸根并避免了它们所带来的环境污染问题，是一种环保高效的工艺。