[发明专利]乙酰氨基阿维菌素晶型A、晶型B、非晶体及其制备方法有效
申请号: | 201911049186.9 | 申请日: | 2019-10-31 |
公开(公告)号: | CN110804080B | 公开(公告)日: | 2023-06-20 |
发明(设计)人: | 李亚玲;刘桂兰;廉玉韩;吴燕子;刘爱玲;李守军 | 申请(专利权)人: | 瑞普(天津)生物药业有限公司 |
主分类号: | C07H17/08 | 分类号: | C07H17/08;C07H1/06 |
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地址: | 300300 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙酰 氨基 菌素 晶型 非晶体 及其 制备 方法 | ||
1.一种乙酰氨基阿维菌素晶型A,其特征在于,所述晶型A使用CuKa射线测量得到的X射线粉末衍射图谱在2θ为6.40±0.2°、6.92±0.2°、8.30±0.2°、9.40±0.2°、10.38±0.2°、10.74±0.2°、11.46±0.2°、13.10±0.2°、14.12±0.2°、14.60±0.2°、15.85±0.2°、16.88±0.2°、17.28±0.2°、17.96±0.2°、18.30±0.2°、21.18±0.2°、21.55±0.2°、21.91±0.2°、23.24±0.2°、25.48±0.2°、25.75±0.2°、27.18±0.2°处具有特征峰。
2.一种如权利要求1所述的乙酰氨基阿维菌素晶型A的制备方法,其特征在于,所述制备步骤为:
(1)将乙酰氨基阿维菌素热溶解于有机良溶剂中,过滤;
(2)将步骤(1)所得滤液通过减压浓缩出一定体积良溶剂后再加入不良溶剂,继续浓缩至析出晶体,降温后过滤干燥,得到乙酰氨基阿维菌素晶型A;
步骤(1)所述有机良溶剂选自四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、丁酸乙酯、丙酮、甲醇、乙醇中的一种或几种;步骤(2)所述不良溶剂为正己烷、异丙醇、正丁醇、丁酮、甲苯的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的乙酰氨基阿维菌素晶型A的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述乙酰氨基阿维菌素与良溶剂的重量体积比为1:1-5;所述热溶解温度为20-60℃。
4.根据权利要求2所述的乙酰氨基阿维菌素晶型A的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述减压浓缩出的良溶剂与乙酰氨基阿维菌素固体的体积重量比为0.5-3:1;加入的不良溶剂与乙酰氨基阿维菌素固体的体积重量比为0.5-3:1;所述降温温度为-5-15℃,干燥温度为30-80℃。
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