[发明专利]一种提纯制备硫酸锰的方法在审
| 申请号： | 201911050591.2 | 申请日： | 2019-10-31 |
| 公开（公告）号： | CN110668502A | 公开（公告）日： | 2020-01-10 |
| 发明（设计）人： | 王毅 | 申请（专利权）人： | 青川县青云上锰业有限公司 |
| 主分类号： | C01G45/10 | 分类号： | C01G45/10 |
| 代理公司： | 11411 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 黄冠华 |
| 地址： | 628000 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硫酸锰 硫酸锰溶液 锰矿 锰矿粉 二氧化锰 硫酸溶液 锰离子 碳酸钙沉淀 重金属离子 方法适合 原料制备 研磨 钙离子 锰回收 碳酸锰 提纯 磁选 回收率 制备 置换 | ||
1.一种提纯制备硫酸锰的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)锰矿进行粉碎、研磨，得到粒径为10～50μm锰矿粉；将锰矿粉进行磁选，得到精锰矿粉；向精锰矿粉中加入硫酸溶液中，反应3～5h后过滤得到硫酸锰溶液；
b)将步骤a)得到的硫酸锰溶液静置3～5h，过滤得到的滤液，向滤液中加入二氧化锰50℃～80℃下反应2～3h，过滤，将滤液在50℃～80℃下静置3～5h，过滤；
c)将步骤b)得到的滤液的pH值调节至4～6后加入碳酸锰，在温度为50～60℃下，搅拌反应3～4h，过滤；
d)向步骤c)得到的滤液中加入MnS，在温度为80～100℃下，搅拌反应3～4h，过滤；
e)将步骤d)得到的滤液进行一次结晶的压力为3～5MPa，温度为60～80℃下进行一次结晶；将析出的晶体中加入稀硫酸溶液，在压力为5～10MPa，温度为80～120℃下进行二次结晶；将析出的晶体中加入稀硫酸溶液，在压力为10～15MP，温度为120～150℃下进行三次结晶；
f)向步骤e)得到的晶体冷却至室温后，加入去离子水，同时调节pH至6～7，在温度为60～80℃下进行一次结晶；将析出的晶体中加入去离子水，在压力为5～10MPa，温度为80～120℃下进行二次结晶；将析出的晶体中加入稀硫酸溶液，在压力为10～15MP，温度为120～150℃下进行三次结晶，将析出的晶体干燥即得硫酸锰。
2.根据权利要求1所述的提纯制备硫酸锰的方法，其特征在于，步骤a)中，硫酸溶液中硫酸的质量浓度为30～50wt％，硫酸锰溶液中硫酸锰的浓度为200～400g/L。
3.根据权利要求1所述的提纯制备硫酸锰的方法，其特征在于，步骤b)中，二氧化锰与精锰矿粉的质量比为(0.03～0.05)：1。
4.根据权利要求1所述的提纯制备硫酸锰的方法，其特征在于，步骤c)中，碳酸锰与精锰矿粉的质量比为(0.02～0.04)：1。
5.根据权利要求1所述的提纯制备硫酸锰的方法，其特征在于，步骤d)中，MnS与精锰矿粉的质量比为(0.01～0.02)：1。
6.根据权利要求1所述的提纯制备硫酸锰的方法，其特征在于，步骤e)中，二次结晶与三次结晶中采用稀硫酸溶液的浓度均为0.5～1mol/L，二次结晶与三次结晶稀硫酸溶液的加入量相同，稀硫酸溶液的加入体积与精锰矿粉的质量比均为(5～6)：1。
7.根据权利要求1所述的提纯制备硫酸锰的方法，其特征在于，步骤f)中，一次结晶、二次结晶、三次结晶去离子水的用量相同，精锰矿粉的质量与去离子水的体积比为1：(5～6)。
8.根据权利要求1所述的提纯制备硫酸锰的方法，其特征在于，步骤c)和步骤f)中，采用的Mn(OH)2粉末调节溶液PH值。
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