[发明专利]一种提纯制备硫酸锰的方法在审

专利信息
申请号: 201911050591.2 申请日: 2019-10-31
公开(公告)号: CN110668502A 公开(公告)日: 2020-01-10
发明(设计)人: 王毅 申请(专利权)人: 青川县青云上锰业有限公司
主分类号: C01G45/10 分类号: C01G45/10
代理公司: 11411 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 代理人: 黄冠华
地址: 628000 四川省*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 硫酸锰 硫酸锰溶液 锰矿 锰矿粉 二氧化锰 硫酸溶液 锰离子 碳酸钙沉淀 重金属离子 方法适合 原料制备 研磨 钙离子 锰回收 碳酸锰 提纯 磁选 回收率 制备 置换
【说明书】:

发明涉及硫酸锰领域,具体公开了一种提纯制备硫酸锰的方法,以锰矿为原料,通过粉碎、研磨、磁选能够将锰矿中的锰回收,得到精锰矿粉;通过将精锰矿粉加入到硫酸溶液中,可使锰离子溶于硫酸溶液中,得到硫酸锰溶液;向硫酸锰溶液中加入二氧化锰,二氧化锰的加入,可使硫酸锰溶液中的Fe2+氧化成Fe3+;再通过调节溶液的pH值后,加入碳酸锰,锰离子跟硫酸锰溶液中的钙离子置换,生成碳酸钙沉淀,可除去钙;再加入MnS,采用MnS除去重金属离子Mg、Fe、Cu、Pb、Zn、Cd、Co、Ti等,提高硫酸锰的纯度,提升硫酸锰的品质。本发明提供的方法适合以各种锰矿为原料制备硫酸锰,提高了锰矿粉中锰的回收率,提升了硫酸锰的品质。

技术领域

本发明涉及硫酸锰领域,尤其是一种提纯制备硫酸锰的方法。

背景技术

中国的锰资源的储量丰富,锰的使用方法被不断地开发出来,硫酸锰的广泛使用便是最好的体现。目前国内硫酸锰生产规模大,年产量超过15万吨,中国已成为世界上主要的硫酸锰生产国和供应国。然而国内现有硫酸锰生产工艺,无论是湿法还是火法,工艺较为简单,无法有效的去除杂质,Ca、Mg、Fe检测结果均偏高,特别是从普通硫酸锰为材料,很难得到高品质硫酸锰产品。

发明内容

有鉴于此,本发明的目的是提供一种提纯制备硫酸锰的方法,能够提高硫酸锰的品质。

为了实现上述目的,本发明提供如下技术方案:

一种提纯制备硫酸锰的方法,包括以下步骤:

a)锰矿进行粉碎、研磨,得到粒径为10~50μm锰矿粉;将锰矿粉进行磁选,得到精锰矿粉;向步骤a)得到的精锰矿粉中加入硫酸溶液中,反应3~5h后过滤得到硫酸锰溶液;

b)将步骤a)得到的硫酸锰溶液静置3~5h,过滤得到的滤液,向滤液中加入二氧化锰50℃~80℃下反应2~3h,过滤,将滤液在50℃~80℃下静置3~5h,过滤;

c)将步骤b)得到的滤液的pH值调节至4~6后加入碳酸锰,在温度为 50~60℃下,搅拌反应3~4h,过滤;

d)向步骤c)得到的滤液中加入MnS,在温度为80~100℃下,搅拌反应 3~4h,过滤;

e)将步骤d)得到的滤液进行一次结晶的压力为3~5MPa,温度为60~80℃下进行一次结晶;将析出的晶体中加入稀硫酸溶液,在压力为5~10MPa,温度为80~120℃下进行二次结晶;将析出的晶体中加入稀硫酸溶液,在压力为 10~15MP,温度为120~150℃下进行三次结晶;

f)向步骤e)得到的晶体冷却至室温后,加入去离子水,同时调节pH至 6~7,在温度为60~80℃下进行一次结晶;将析出的晶体中加入去离子水,在压力为5~10MPa,温度为80~120℃下进行二次结晶;将析出的晶体中加入稀硫酸溶液,在压力为10~15MP,温度为120~150℃下进行三次结晶,将析出的晶体干燥即得硫酸锰。

进一步地,步骤a)中,硫酸溶液中硫酸的质量浓度为30~50wt%,硫酸锰溶液中硫酸锰的浓度为200~400g/L。

进一步地,步骤b)中,二氧化锰与精锰矿粉的质量比为(0.03~0.05):1。

进一步地,步骤c)中,碳酸锰与精锰矿粉的质量比为(0.02~0.04):1。

进一步地,步骤d)中,MnS与精锰矿粉的质量比为(0.01~0.02):1。

进一步地,步骤e)中,三次结晶中稀硫酸的浓度为0.5~1mol/L;晶体的质量与稀硫酸溶液的体积比为1:(10~12)。

进一步地,步骤f)中,晶体的质量与去离子水的体积比为1:(10~12)。

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