[发明专利]中药制剂的质量检测方法

权利要求书

1.一种中药制剂的质量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

分别以没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、甘草苷、β-蜕皮甾酮、洋川芎内酯I、甘草素、肉桂酸、桂皮醛、丹皮酚、甘草酸铵和藁本内酯为对照品，采用高效液相色谱法建立所述中药制剂的指纹图谱；

采用薄层色谱法鉴别所述中药制剂的当归、川芎、白芍、牡丹皮、人参、肉桂、甘草和牛膝；

所述中药制剂由包括当归、川芎、白芍、肉桂、牡丹皮、莪术、人参、甘草和牛膝的原料制备而成；

采用高效液相色谱法建立所述中药制剂的指纹图谱主要包括以下步骤：

(1)对照品溶液的制备：分别以没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、甘草苷、β-蜕皮甾酮、洋川芎内酯I、甘草素、肉桂酸、桂皮醛、丹皮酚、甘草酸铵和藁本内酯为对照品，加溶剂溶解，得没食子酸对照品溶液、芍药内酯苷对照品溶液、芍药苷对照品溶液、阿魏酸对照品溶液、甘草苷对照品溶液、β-蜕皮甾酮对照品溶液、洋川芎内酯I对照品溶液、甘草素对照品溶液、肉桂酸对照品溶液、桂皮醛对照品溶液、丹皮酚对照品溶液、甘草酸铵对照品溶液和藁本内酯对照品溶液；

(2)供试品溶液的制备：向所述中药制剂中加入水，然后用水饱和正丁醇萃取2-5次，合并正丁醇层溶液，蒸干，加入溶剂溶解，过滤得供试品溶液；

(3)将所述供试品溶液、没食子酸对照品溶液、芍药内酯苷对照品溶液、芍药苷对照品溶液、阿魏酸对照品溶液、甘草苷对照品溶液、β-蜕皮甾酮对照品溶液、洋川芎内酯I对照品溶液、甘草素对照品溶液、肉桂酸对照品溶液、桂皮醛对照品溶液、丹皮酚对照品溶液、甘草酸铵对照品溶液和藁本内酯对照品溶液置于高效液相色谱仪中，测定；

所述高效液相色谱的色谱条件包括：

色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.01-0.15％磷酸水溶液为流动相B，流速0.8-1.2mL/min，柱温25-35℃，检测波长200-400nm，进样量5-20μL，梯度洗脱；

洗脱条件为：

0-10min，保持流动相A的体积分数为5％，流动相B的体积分数为95％；

10min-20min，流动相A的体积分数由5％上升至12％，流动相B的体积分数由95％下降至88％；

20min-30min，流动相A的体积分数由12％上升至14％，流动相B的体积分数由88％下降至86％；

30min-60min，流动相A的体积分数由14％上升至23％，流动相B的体积分数由86％下降至77％；

60min-73min，流动相A的体积分数由23％上升至33％，流动相B的体积分数由77％下降至67％；

73min-95min，流动相A的体积分数由33％上升至50％，流动相B的体积分数由67％下降至50％；

95min-105min，流动相A的体积分数由50％上升至70％，流动相B的体积分数由50％下降至30％；

105-115min，流动相A的体积分数由70％上升至90％，流动相B的体积分数由30％下降至10％；

115-120min，保持流动相A的体积分数为90％，流动相B的体积分数为10％。

2.根据权利要求1所述的中药制剂的质量检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱的色谱条件包括：

色谱柱为依利特Supersil ODS2，以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸水溶液为流动相B，流速1.0mL/min，柱温30℃，检测波长203nm和254nm。

3.根据权利要求1所述的中药制剂的质量检测方法，其特征在于，采用薄层色谱法鉴别所述中药制剂的当归、川芎主要包括以下步骤：

(1)供试品溶液的制备：向所述中药制剂中加水，然后用乙醚萃取2-5次，合并乙醚层溶液，挥干，残渣加乙酸乙酯溶解，得供试品溶液；

(2)对照药材溶液和对照品溶液的制备：取当归对照药材、川芎对照药材，分别加入水，水浴加热，回流20min-40min后过滤，滤液用乙醚萃取2-5次，合并乙醚层溶液，挥干，残渣加乙酸乙酯溶解，得当归对照药材溶液和川芎对照药材溶液；另取阿魏酸对照品，加甲醇溶解，得阿魏酸对照品溶液；

(3)将所述供试品溶液、当归对照药材溶液和川芎对照药材溶液点样至同一硅胶G薄层板上，以体积比为(1-3)：1的正己烷和乙酸乙酯的混合物作为展开剂，展开，显色。