[发明专利]一种米拉贝隆的结晶方法有效
申请号: | 201911052434.5 | 申请日: | 2019-10-31 |
公开(公告)号: | CN112745276B | 公开(公告)日: | 2023-10-03 |
发明(设计)人: | 刘俊;杜小春 | 申请(专利权)人: | 四川国为制药有限公司 |
主分类号: | C07D277/40 | 分类号: | C07D277/40 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 620010 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 米拉贝隆 结晶 方法 | ||
1.一种米拉贝隆的结晶方法,其特征在于,包含晶体析出后的升温步骤。
2.根据权利要求1所述的结晶方法,其特征在于,还包含升温后的保温步骤。
3.根据权利要求2所述的结晶方法,其特征在于,保温的时间为至少0.1小时,优选至少0.5小时,优选至少1小时,优选至少3小时,更优选保温时间范围为1-6小时。
4.根据权利要求2所述的结晶方法,其特征在于,还包含保温后的降温析晶步骤。
5.根据权利要求1或2所述的结晶方法,其特征在于,还包含升温溶解的步骤。
6.根据权利要求1或2所述的结晶方法,其特征在于,还包含升温溶解后的降温析晶步骤。
7.根据权利要求1所述的结晶方法,其特征在于,包含如下步骤:
(1)将米拉贝隆加入溶剂中,升温溶解,形成溶液;
(2)将(1)中得到的溶液进行降温析晶,以析出晶体;
(3)待晶体析出后升温,升至目标温度后保温,保温至少0.1小时;
(4)降温析晶,得到米拉贝隆晶体。
8.根据权利要求1-7中任一项中所述的结晶方法,其特征在于,溶剂为极性溶剂和水的混合溶剂,其中极性溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、异丙醇、正丁醇、丙二醇中的一种或几种,优选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙二醇中的一种或几种,更优选自甲醇或乙醇中的一种或两种。
9.根据权利要求8中所述的结晶方法,其特征在于,混合溶剂中极性溶剂与水的比例范围为1:9-9:1(v/v),优选比例范围为1:4-4:1(v/v),优选比例范围为1:2-2:1(v/v),更优选比例为1:1(v/v)。
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