[发明专利]硅酸盐高温吸波复合材料的制备方法

权利要求书

1.硅酸盐高温吸波复合材料的制备方法，其特征在于所述硅酸盐高温吸波复合材料的制备方法按照以下步骤进行：

一、SiO₂气凝胶的合成：

a、将硅源、醇溶剂、N,N-二甲基甲酰胺和盐酸按照(1-5)∶1∶1∶1的摩尔比进行混合，然后在90℃～100℃下进行水解，水解完成后冷却至室温；

b、滴加碱液并搅拌30～60分钟进行缩聚反应，碱液与盐酸的体积比是1-2∶1；

c、将步骤b的溶液转入模具中，密封后放入35℃～50℃的烘箱中老化6-12小时；

d、先用醇溶液浸泡15小时，再用硅源溶液和醇溶液的混合液浸泡24小时，得到湿凝胶；

e、然后在50℃的烘箱中用乙醇浸泡湿凝胶6-12小时除去水和硅源，再用正己烷置换掉乙醇，加入改性液，改性液与硅源的摩尔比为1-2∶1，密封，即得凝胶；

二、高温合成SiO₂-铁氧体复合材料：

f、将硅烷偶联剂、制备铁氧体的可溶性盐、步骤e得到的凝胶、醇溶剂和去离子水混合，搅拌1～2h，超声分散30min～60min，得到混合液，混合液中硅烷偶联剂的体积百分浓度为0.25～0.5％；

步骤e得到的凝胶与制备铁氧体的可溶性盐的摩尔比为1∶(1～2)；

步骤e得到的凝胶与醇溶剂的比为1g∶(40～60)mL；

步骤e得到的凝胶与去离子水的比为1g∶(40～60)mL；

g、将步骤f得到的混合液转入高温反应釜中，以2℃～4℃/min的速率升温到80℃～120℃并保温4h～6h，反应结束后，用水和醇溶液交换离心清洗，用正己烷洗涤湿凝胶，真空干燥，得到复合气凝胶；

h、在空气或氮气条件下，将复合气凝胶放在350～450℃管式炉中焙烧2h～4h，再冷却至室温，得到SiC-铁氧体/碳质材料高温吸波复合材料；

步骤二f中所述的制备铁氧体的可溶性盐为铁盐、钴盐或镍盐；

所述镍盐为六水氯化镍、六水硫酸镍及六水硝酸镍中的一种或其中几种；

所述铁盐为六水氯化铁、七水硫酸亚铁及九水硝酸铁中的一种或其中几种；

所述钴盐为六水氯化钴、七水硫酸钴及六水硝酸钴中的一种或其中几种；

步骤二f中所述的醇溶剂为乙醇、甲醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、苯甲醇、环丁醇、环己醇、环戊醇、异丁醇及异戊醇中的一种或其中几种。

2.根据权利要求1所述硅酸盐高温吸波复合材料的制备方法，其特征在于步骤一a中所述硅源是正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、聚乙氧基二硅氧烷或甲基三甲氧基硅烷。

3.根据权利要求1所述硅酸盐高温吸波复合材料的制备方法，其特征在于步骤一a中所述醇溶剂为乙醇、甲醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、苯甲醇、环丁醇、环己醇、环戊醇、异丁醇及异戊醇中的一种或其中几种。

4.根据权利要求1所述硅酸盐高温吸波复合材料的制备方法，其特征在于步骤一b中所述碱液为氨水、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、磷酸氢二钠、柠檬酸钠或柠檬酸钾水溶液。

5.根据权利要求1所述硅酸盐高温吸波复合材料的制备方法，其特征在于步骤一d中所述醇溶液混合液为乙醇、甲醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、苯甲醇、环丁醇、环己醇、环戊醇、异丁醇及异戊醇中的两种或其中几种的水溶液。

6.根据权利要求1所述硅酸盐高温吸波复合材料的制备方法，其特征在于步骤一d中所述硅源溶液和醇溶液混合液中硅源溶液和醇溶液混合液的摩尔比为1-3∶1。

7.根据权利要求1所述硅酸盐高温吸波复合材料的制备方法，其特征在于步骤一d中所述硅源溶液为硅源正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、聚乙氧基二硅氧烷或甲基三甲氧基硅烷的水溶液。

8.根据权利要求1所述硅酸盐高温吸波复合材料的制备方法，其特征在于步骤一e中所述改性液为六甲基二硅胺烷或三甲基氯硅烷。