[发明专利]硅酸盐高温吸波复合材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 201911055121.5 申请日: 2019-10-31
公开(公告)号: CN110760291A 公开(公告)日: 2020-02-07
发明(设计)人: 李季;刘继鹏;张磊;杨春晖 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: C09K3/00 分类号: C09K3/00;C01B32/05;C01B32/97;C01G49/00;C01G51/00;C01G53/00
代理公司: 23210 哈尔滨市文洋专利代理事务所(普通合伙) 代理人: 王艳萍
地址: 150000 黑龙*** 国省代码: 黑龙;23
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摘要:
搜索关键词: 吸波复合材料 反射损耗 吸波材料 铁氧体 硅源 吸波 制备 铁氧体复合材料 形貌 硅酸盐 金属盐原料 高温合成 设备要求 碳质材料 微波频段 吸波性能 制备工艺 复合材料 高介电 气凝胶 频段 产率 可控 镍盐 铁盐 钴盐 合成 加工
【说明书】:

硅酸盐高温吸波复合材料的制备方法,它涉及一种复合材料的制备方法,属于吸波材料领域。本发明是为了解决现有的吸波材料加工复杂、成本较高、吸波性能较低的技术问题。本方法如下:一、SiO2气凝胶的合成;二、高温合成SiO2‑铁氧体复合材料,得到SiC‑铁氧体/碳质材料高温吸波复合材料;本发明方法制备工艺简单,操作简便,设备要求低,产率高;所用硅源和金属盐原料廉价易得,通过调节硅源和镍盐、铁盐或钴盐的浓度可以改变气凝胶和铁氧体的形貌;本发明的吸波复合材料在特定微波频段内如X波段(8‑12GHz)和Ku波段(12‑18GHz),其反射损耗均低于‑5dB,最大反射损耗达到‑14dB,具有高介电损耗、厚度较薄以及密度低的优点。同时其吸波强度和吸波频段可控。

技术领域

本发明涉及一种复合材料的制备方法,属于吸波材料领域。

背景技术

过去二十年来,溶胶-凝胶技术的迅速发展使得合成多孔材料得到了快速发展,这种技术补充了制备无定形固体或玻璃的常规方法。由于多孔材料具有高比表面积、高孔隙率、可调控的骨架等特性,因此在吸附、传感和吸波等各种应用中具有极其重要的意义。气凝胶是21世纪的一种新型神奇材料,虽然是固体,但99%的成分却是由气体组成。目前最轻的硅气凝胶仅有3mg/cm3,比空气重三倍。在所有已知的固体多孔材料中,气凝胶以其小孔径、大比表面积和极佳的光学透过率而闻名。此外,在所有气凝胶中,SiO2气凝胶具有突出的性能。

1931年,气凝胶首先由美国斯坦福大学的S.S.Kistler教授制得,他以水玻璃为硅源,通过超临界干燥法(乙醇为超临界干燥介质)获得了SiO2气凝胶,因其密度极低且呈现淡蓝色,外号“蓝烟”。随后,Kistler教授又制造出了以铝、铬和锡等为基础物质的气凝胶,并详细讨论了气凝胶的各项性能。虽然Kistler教授对气凝胶在隔热和催化等领域作了前景展望,但由于气凝胶的制备过程复杂,当时并未引起人们的重视。直到20世纪70年代后期,溶胶-凝胶技术得到了发展且在凝胶的制备过程中得到了应用,这种技术使得硅源均匀地分散在溶剂中得到均匀的凝胶。法国Claud Bernard大学的Stanislas Teichner教授以硅酸四甲酯(TMOS)为硅源,甲醇为溶剂,通过溶胶-凝胶法一步得到醇凝胶,后经超临界干燥制得高质量的SiO2气凝胶。从此,SiO2气凝胶进入了一个飞速发展的时代。后来,Peri团队采用甲醇为超临界干燥介质干燥水凝胶,大大缩短了干燥周期,进一步推动了气凝胶的研究。1974年,Cantin等人将SiO2气凝胶应用于切伦科夫探测器,用于收集空间粒子。此后,在欧洲SiO2气凝胶被置于双面窗的内层用于保温储能。1985年Tewari使用二氧化碳为超临界干燥介质,成功地进行了湿凝胶的干燥,推动了SiO2气凝胶的商业化进程。随后又出现了有关气凝胶应用于高效隔热材料及高效可充电电池等的报道,引起了科研工作者的广泛兴趣。自那时以来,气凝胶已被用于或考虑用于隔热、催化剂和宇宙尘收集等。

大多数情况下,铁氧体,金属粉末,陶瓷,碳纳米等固体粒子吸收剂被广泛用作制备吸波复合材料。虽然吸波的性能一般,但由于密度大、稳定性差、负载量大等缺点,大部分还没有得到实际应用。而且现有材料加工方法复杂,成本较高,吸波效果差。随着航天飞行器对复合材料功能多样化的需求,气凝胶材料的超轻质和隔热不再是追求的唯一目标。在复杂电磁环境下穿梭的航天飞行器,为了保证内部电子元器件的正常工作或者自身轨道隐身的需求,需要对无用或敌对电磁进行吸波或屏蔽。因此,函需一种具有吸波性能的气凝胶材料,以满足航天领域对气凝胶材料的功能多样化需求。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有的吸波材料加工复杂、成本较高、吸波性能较低的技术问题,提供了一种硅酸盐高温吸波复合材料的制备方法。

硅酸盐高温吸波复合材料的制备方法按照以下步骤进行:

一、SiO2气凝胶的合成:

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