[发明专利]救心金丸的质量检测方法

权利要求书

1.一种原料药组成为人工麝香1.1g、人工牛黄2.5g、蟾酥3.6g、珍珠2.5g、三七5g、水牛浓缩粉15g、猪胆膏5g、冰片0.5g、人参10g的救心金丸的检测方法，其特征在于，该方法包括冰片、人参、三七的鉴别、蟾酥和胆红素含量测定方法。

2.如权利要求1所述的救心金丸的检测方法，所述的冰片、人参、三七鉴别为：

1)取本品，置显微镜下观察：不规则碎块多无色，淡紫红色和淡黄绿色，半透明具光泽；

(2)取本品100粒，研细，置具塞锥形瓶中，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，药渣备用，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液，另取冰片对照药材5mg，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷－乙酸乙酯(17：3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液，在110℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相同的位置上，显相同颜色的斑点；

(3)取鉴别(2)项下乙醚提取后的药渣，挥干溶剂，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，加3倍量氨试液，摇匀，放置分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液，另取人参对照药材及三七对照药材各0.5g，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述三种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15：40：22：10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点。

3.如权利要求1或2所述的救心金丸的检测方法，所述的蟾酥的含量测定为照高效液相色谱法(通则0512)测定，

色谱条件与适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.5％磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值为3.2)(50:50)为流动相；流速：1ml/min；柱温：40℃；检测波长为296nm，理论板数按华蟾酥毒基峰和脂蟾毒配基峰计算应分别不低于6000，

对照品溶液的制备：精密称取经五氧化二磷减压干燥24小时的华蟾酥毒基对照品、脂蟾毒配基对照品适量，加甲醇制成每1ml含华蟾酥毒基41.5g、脂蟾毒配基47.5g的溶液，即得，

供试品溶液的制备：取本品2O粒，研细，取0.45g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理1小时，取出，放冷至室温，再称定重量，加甲醇补足减失重量，摇匀，即得，

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得，

本品每10粒含蟾酥以华蟾酥毒基(C₂₆H₃₄O₆)和脂蟾毒配基(C₂₄H₃₂O₄)的总量计应为0.5mg～1.5mg。

4.如权利要求1或2所述的救心金丸的检测方法，所述的胆红素含量测定为照高效液相色谱法(通则0512)测定，

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-1％醋酸溶液(95：5)为流动相；流速：1ml/min；柱温：30℃；检测波长为450nm。理论板数按胆红素峰计算应分别不低于3000，

对照品溶液的制备：取胆红素对照品适量，精密称定，加二氯甲烷制成每1ml含20g的溶液，即得，

供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入二氯甲烷25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率500W，频率53kHz，水温25～35℃)30分钟，放冷，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得，

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得，本品每g含人工牛黄以胆红素(C₃₃H₃₆N₄O₆)计，不得少于0.12mg。

5.如权利要求1所述的救心金丸的检测方法，其特征在于所述的救心金丸制备方法如下：取糯米12g，淀粉1.43g与人参、珍珠、三七、水牛浓缩粉、猪胆膏五味粉碎成极细粉，将人工麝香、蟾酥、人工牛黄、冰片分别研成细粉，与上述药粉配研，过筛，混匀，以水泛丸，制成2000粒，阴干，用糊精0.93g制糊，包金箔衣，阴干，即得。