[发明专利]雌酚酮硫酸酯哌嗪的制备方法

权利要求书

1.一种雌-1，3，5(10)-三烯-17-酮-3-硫酸酯哌嗪的制备方法，其特征在于，其包括步骤：(1)用有机碱溶剂溶解雌-1，3，5(10)-三烯-17-酮，在20-25℃下加入磺化试剂，加热反应；

(2)原料反应完全后，浓缩得到粗品，加入有机溶剂20-25℃下打浆，过滤，洗涤得到雌-1，3，5(10)-三烯-17-酮硫酸酯；

(3)将无水哌嗪溶解在有机溶剂中得到澄清溶液，将(2)中得到的雌-1，3，5(10)-三烯-17-酮硫酸酯溶解在相同的有机溶剂中，然后加入到无水哌嗪有机溶剂中，室温搅拌后析出白色固体；

(4)过滤，洗涤，干燥得到产品；

所述磺化试剂为三氧化硫吡啶、三氧化硫三乙胺、氨基磺酸的一种；所述有机碱溶剂为吡啶、三乙胺的一种或其两者任意比例混合溶剂。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，利用有机溶剂分别溶解所述雌-1，3，5(10)-三烯-17-酮硫酸酯和无水哌嗪；所述有机溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、甲醇、乙醇、异丙醇一种或其任意两种溶剂任意比例的混合溶剂。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为四氢呋喃、甲醇或二氯甲烷的一种或其任意两种溶剂任意比例混合溶剂。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中的所述磺化试剂为三氧化硫吡啶或氨基磺酸。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述有机碱溶剂为三乙胺。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中的所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇一种或者其任意两种溶剂的任意比例混合溶剂 。

7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲醇。