[发明专利]一种水体中苯系污染物的高效液相检测方法在审
申请号: | 201911066025.0 | 申请日: | 2019-11-04 |
公开(公告)号: | CN112763642A | 公开(公告)日: | 2021-05-07 |
发明(设计)人: | 宋权威;陈昌照;张坤峰;陈宏坤;杜显元;于文赫;郑瑾;宋佳宇;赵兴达 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气集团有限公司;中国石油集团安全环保技术研究院有限公司 |
主分类号: | G01N30/89 | 分类号: | G01N30/89;G01N30/88;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/34 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 张德斌;闫加贺 |
地址: | 100007 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水体 中苯系 污染物 高效 检测 方法 | ||
1.一种水体中苯系污染物的高效液相检测方法,其中,所述方法采用的高效液相条件包括:
色谱柱为反向C18色谱柱;
流动相包括流动相A和流动相B,流动相A为乙腈,流动相B为浓度10-15mM的K2HPO4水溶液;
采用梯度洗脱,流动相A+流动相B=100%:0~7min,35%~60%流动相A;7~20min,60%~65%流动相A;20~23min,65%流动相A;23~23.1min,65%~35%流动相A;23.1~30min,35%流动相A。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其中,所述色谱柱柱长为150~300mm。
3.根据权利要求1或2所述的检测方法,其中,所述色谱柱尺寸为4.6×150mm。
4.根据权利要求1~3任意一项所述的检测方法,其中,所述色谱柱填料的粒径为3~10um。
5.根据权利要求1~4任意一项所述的检测方法,其中,清洗液为10-15v/v%的甲醇水溶液,流速为0.8~2.0mL/min。
6.根据权利要求1~5任意一项所述的检测方法,其中,柱温为20~40℃。
7.根据权利要求1~6任意一项所述的检测方法,其中,检测波长为210~300nm。
8.根据权利要求1~7任意一项所述的检测方法,其中,进样体积为1~50uL。
9.根据权利要求1~8任意一项所述的检测方法,其中,所述方法还包括标准品的制备:
(1)标准品母液配置:分别称取标准品100.00mg,甲醇定容至10ml容量瓶中得到标准品母液,标准品浓度为10mg/ml,其中乙苯20mg/ml;
(2)标准品母液稀释液:取标准品母液10μl与990μl甲醇混匀,标准品浓度为100ppm,其中乙苯200ppm;
(3)准确称量0.1mg标准品,用甲醇定容到100mL容量瓶中,配置成1g/L五种化合物的单标准溶液,稀释为不同浓度梯度,作为洗脱程序中确定混合图谱有机物种类的标准。
10.根据权利要求1~9任意一项所述的检测方法,其中,所述方法还包括目标水样在进行检测前的前处理步骤:将目标水样超声脱气5min,然后用0.22um微孔滤膜过滤,然后再进行高效液相色谱检测。
11.根据权利要求10所述的检测方法,其中,经过前处理的前五管目标水样弃用,将第六管目标水样进行高效液相色谱检测。
12.根据权利要求1~11任意一项所述的检测方法,其中,所述方法是用于同时检测水体中的甲苯、乙苯、硝基苯、苯胺和对二甲苯的含量。
13.根据权利要求1~12任意一项所述的检测方法,其中,所述水体为地下水。
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