[发明专利]一种水体中苯系污染物的高效液相检测方法

说明书

本发明提供了一种水体中苯系污染物的高效液相检测方法。所述方法采用的高效液相条件包括：色谱柱为反向C18色谱柱；流动相包括流动相A和流动相B，流动相A为乙腈，流动相B为浓度10mM的K₂HPO₄水溶液；采用梯度洗脱，流动相A+流动相B＝100％：0～7min，35％～60％流动相A；7～20min，60％～65％流动相A；20～23min，65％流动相A；23～23.1min，65％～35％流动相A；23.1～30min，35％流动相A。本发明的检测方法能够测定水样中多种石油类污染物，该方法简便准确，避免了有机溶剂萃取时的本底吸收，石油类污染物回收率高、精确度高、检出限低、分离度好。

技术领域

本发明涉及环保领域，具体的说，本发明涉及一种水体中苯系污染物的高效液相检测方法。

背景技术

石油的开采、储运和生产加工过程中，产生的石油类污染物通过各种途径进入到环境中，进入大气中的石油径类会进一步随着大气降水迁移，通过渗流进入土壤和地表水，并最终污染地下水。这些石油类污染物中含有的烷烃、芳香烃等物质大多为有毒有害物质，其中苯系物以石油中的苯(benzene)、甲苯(toluene)、乙基苯(ethylbenzene)以及二甲基苯的三种异构体(o-xylene邻二甲苯、m-xylene间二甲苯、p-xylene对二甲苯)最为常见，合称BTEX。另外在石油加工过程中产生的苯胺、硝基苯，同时也对环境产生了很大的风险，其不但有易燃易爆的风险，而且毒性较大，对人体有极大的伤害。

目前地下水石油类污染物指标大多通过气相色谱法进行测定，国家标准方法采用二硫化碳萃取-气相色谱法，具有检出限低、线性范围宽等优点。测定水中的石油类污染物的方法还有紫外分光光度法，红外分光光度法，高效液相色谱法等。

气相色谱法操作过程复杂、成本高，还容易导致溶剂本底吸收，产生一定的误差影响。而且在同时测定BTEX、苯胺、硝基苯时，由于BTEX与苯胺、硝基苯挥发性质、分子极性差别巨大，气相色谱法测定前处理需要分不同色谱柱、不同进样方式、不同流动相，操作过程繁琐，因此很难完成同时测定。

顶空-气相色谱法存在萃取纤维易损坏、吸附量有限的缺陷，在测定成本上要高于其他方法。

紫外分光光度法仅能测定石油中芳烃成分，对芳烃含量低的油品测定值偏低，另外在测定多种混合的有机化合物时，其标线不好确定，且挥发性较强的目标物对最终的测定结果影响较大。

高效液相色谱的缺点是有“柱外效应”，在从进样到检测器之间，除了柱子以外的任何死空间(进样器、柱接头、连接管和检测池等)中，如果流动相的流型有变化，被分离物质的任何扩散和滞留都会显著地导致色谱峰的加宽，柱效率降低。高效液相色谱检测器的灵敏度不及气相色谱。

发明内容

针对以上瓶颈，本专利开发了一种高效液相色谱法同时测定地下水中甲苯、乙苯、硝基苯、苯胺、对二甲苯的方法,该方法只要求试样能制成溶液,不需要气化与前处理,不受试样挥发性强的限制。所测定的石油类污染物回收率高、精确度高、检出限低、分离度好、样品前处理成本低,适于水环境中石油类污染物的检测。

本发明的目的在于提供一种水体中苯系污染物的高效液相检测方法。

为达上述目的，本发明提供了一种水体中苯系污染物的高效液相检测方法，其中，所述方法采用的高效液相条件包括：

色谱柱为反向C18色谱柱；

流动相包括流动相A和流动相B，流动相A为乙腈，流动相B为浓度10-15mM的K₂HPO₄水溶液；

采用梯度洗脱，流动相A+流动相B＝100％：0～7min，35％～60％流动相A；7～20min，60％～65％流动相A；20～23min，65％流动相A；23～23.1min，65％～35％流动相A；23.1～30min，35％流动相A。