[发明专利]一种低功率激光还原石墨烯膜及其制备方法

说明书

本发明涉及一种通过冷冻干燥法提高氧化石墨烯膜激光还原效率的方法。所述方法包括以下步骤：(1)准备氧化石墨烯分散液；(2)将步骤(1)的氧化石墨烯分散液置于衬底上，制备得到氧化石墨烯分散液膜；(3)冷冻干燥步骤(2)的氧化石墨烯分散液膜，制备得到氧化石墨烯膜；(4)以激光照射还原步骤(3)的氧化石墨烯膜，制备得到石墨烯膜。本发明的方法大幅降低了激光功率，可以利用功率低至1mW的低功率激光器，一次成型还原石墨烯、工艺简单、价格低廉且环境友好，适合大规模生产。本发明制备的石墨烯膜内部结构呈三维、多孔状，具有高比表面积。

技术领域

本发明属于石墨烯材料技术领域，具体涉及一种通过冷冻干燥法提高氧化石墨烯膜激光还原效率的方法。

背景技术

石墨烯自2004年发现以来，得到了广泛研究且已证明是一种性能优越的材料，例如具有优越的导电性能、良好的导热性能以及大的比表面积等，已经被越来越多的科研人员所关注。目前为止报道的石墨烯的制备方法很多，包括机械剥离法、碳化硅热解外延生长法、化学气相沉积法和氧化石墨烯还原法等等。其中，化学气相沉积法和氧化石墨烯还原法属于比较简便易行的方法。氧化石墨烯还原法主要是指Hummers法以及一系列改进的Hummers法，是利用强氧化方式经过后处理将石墨粉进行化学氧化剥离、离心等步骤后得到一定浓度的氧化石墨烯溶液，再经还原处理后(如加入维生素C、水合肼等进行化学还原，或利用激光等照射氧化石墨烯进行光照还原)得到石墨烯。

相比于化学还原法，光照还原法可直接应用于还原氧化石墨烯薄膜，通过对选择区域的辐照，形成特定的花纹、图像。然而，通过氧化石墨烯还原法所制备的石墨烯，其物理化学性质受还原效率的控制(如还原程度越高则电导率越高)，因此，提高氧化石墨烯的还原效率是制备高质量石墨烯的关键。

中国专利文献CN107161990A公开了一种利用激光技术一步法制备还原氧化石墨烯功能异质薄膜，但是为了实现一步还原，其中所利用的激光光源功率较高(从10W的LED激光到120W的二氧化碳激光器不等)；当采用低功率激光器(如DVD光雕刻录机)，如Cai等在Materrial Research Express Vol.4(2017)036304中报道的，为了达到理想的还原效果，则需多次还原(多达25次)，使还原过程耗时大幅延长。

发明内容

针对现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种通过冷冻干燥法提高氧化石墨烯膜激光还原效率的方法。所述方法适用范围广，不同使用功率(例如功率低至1mW)的激光器均可以实现氧化石墨烯膜的激光还原，示例性地，使用功率为5mW的低功率的激光器(例如DVD激光光雕机)，即可一次成型还原石墨烯，较现有技术的其他方式具有操作简单、方便、效率高等特点。

本发明的目的由以下技术方案实现。

一种石墨烯膜的制备方法，所述方法包括以下步骤：

(1)准备氧化石墨烯分散液；

(2)将步骤(1)的氧化石墨烯分散液置于衬底上，制备得到氧化石墨烯分散液膜；

(3)冷冻干燥步骤(2)的氧化石墨烯分散液膜，制得氧化石墨烯膜；

(4)以激光照射还原步骤(3)的氧化石墨烯膜，制备得到石墨烯膜。

根据本发明的实施方式，步骤(1)中，所述氧化石墨烯分散液的准备没有特别的限定，其可以为商业上购买的，也可以是本领域技术人员知晓的常规制备方法制备的；示例性地，利用氧化剥离石墨法(Hummers法)或是改进的氧化剥离石墨法制备得到氧化石墨烯分散液。所述石墨的来源没有特别的限定，本领域技术人员知晓的常规石墨均可，示例性地，可以为纳米石墨、天然鳞片石墨等等。所述石墨的目数同样没有特别的限定，例如可以为100-8000目均可。