[发明专利]一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法

权利要求书

1.一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法，其特征在于，采用如下步骤：

①量取V体积的高浓度盐水于300mL烧杯中；

②当V小于50mL时，加水稀释至50mL，当V大于50mL时，加热浓缩至50mL；

③用盐酸或氨水将步骤②得到的溶液pH调节至6.0～9.0，并加入氨水-氯化铵缓冲溶液、硫代乙酰胺溶液、共沉剂，搅拌、混匀；

④盖上表皿，低温加热至微沸并保持5～30min，静置、冷却至室温，并直至沉淀分层、溶液清亮；

⑤采用倾倒法、离心法、虹吸法或过滤法中的一种，将步骤④中得到的沉淀收集于烧杯中，并加入水、过氧化氢溶液、强酸溶液，加热至沉淀完全溶解；

⑥继续加热蒸发溶液，并补加适量强酸溶液，使溶液体积小于将定容的容量瓶的容积；

⑦冷却至室温，将溶液转移至容量为V₁的容量瓶，定容、摇匀；

⑧采用原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体原子发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪中的任意一种测定步骤⑦定容后的溶液中与步骤③中共沉剂不同的金属元素浓度，记为c₁；

⑨公式计算，高浓度盐水中各金属元素的浓度为c，则

⑩更换步骤③中的共沉剂，重复以上所有步骤，得出高浓度盐水中与上述步骤③中共沉剂相同的金属元素浓度；

步骤③中的硫代乙酰胺溶液浓度为0.2～1.0mol/L，加入量为2～15mL；步骤③中共沉剂为氯化铋、氯化镉、氯化铬、氯化铜、氯化铁、氯化铅、氯化锌、氯化镍、氯化钴、硫酸铋、硫酸镉、硫酸铬、硫酸铜、硫酸铁、硫酸锌、硫酸镍、硫酸钴中的任意一种；步骤③中共沉剂的浓度为0.02～0.2mol/L，加入量为1～10mL。

2.根据权利要求1所述的一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法，其特征在于，步骤①中V的体积为5～200mL。

3.根据权利要求1所述的一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法，其特征在于，步骤③中的氨水-氯化铵缓冲溶液的pH为9.0～10.0，加入量为3～20mL。

4.根据权利要求1所述的一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法，其特征在于，步骤⑤中加入过氧化氢溶液的质量浓度为5％～30％，加入量为1～10mL。

5.根据权利要求1所述的一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法，其特征在于，步骤⑤中强酸为盐酸、硝酸中任意一种，加入量为5～15mL。

6.根据权利要求1所述的一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法，其特征在于，步骤⑥中补加强酸为盐酸、硝酸中任意一种，补加量为1～5mL。

7.根据权利要求1所述的一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法，其特征在于，步骤⑦中容量瓶的容量V₁为10～100mL。