[发明专利]一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法

说明书

本发明涉及一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法，通过均相共沉淀将高浓度盐水中的痕量金属元素分离出后，再进行溶解后，得到较高浓度的金属溶液，最后再进行元素含量分析、计算得出；本发明操作简单，成本低廉，易于掌握，方法稳定性好，准确度高，适合批量分析，且适用性强，对于不同性质的高锂、钾、钠、钙、镁溶液均有很好的分离效果，解决了高盐基体对仪器测定产生干扰的问题，可实现铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰等元素的同时测定，测定下限可达0.01mg/L以下。

技术领域

本发明涉及一种盐水中金属元素含量的测定方法，特别是一种高浓度盐水中痕量金属元素含量的测定方法。

背景技术

在化工生产中，不可避免的会使用或者排放高浓度的含盐水，高浓度盐水主要是指水中含有较高浓度的锂、钾、钠、钙、镁等碱金属或碱土金属元素的溶液。如在氯碱工业中，离子膜电解饱和NaCl溶液，其对盐水中的各项指标要求非常高，使用不合格的饱和NaCl溶液对离子膜会造成一定破坏，加快离子膜的替换速度，降低经济效益。在新能源动力电池正极材料前驱体生产技术中，产生大量高浓度的Na₂SO₄废水，其中还含有重金属离子，胡乱排放将造成环境污染。因此，检测高浓度盐水中各金属元素的含量是必不可少的。

《GB 31573-2015 无机化学工业污染物排放标准》中，重金属元素的测定多采用光度法进行。根据不同的元素选择不同的显色体系，在这些体系下测定，锂、钾、钠、钙、镁等元素通常不会对待测元素产生干扰，但测定过程通常较为复杂，且每次只能测定一个元素，测定效率极低。

多元素的测定通常采用ICP-OES或ICP-MS进行，但是由于样品中盐含量极高（可达上百克每升），而待测元素含量极低（通常小于0.1毫克每升），直接测定会产生严重干扰，且易引起雾化器堵塞。《HJ 700-2014 水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》中也指出，当钾、钠、钙、镁等元素含量较高时，要求采用其他国标方法测定。因此，预分离对高盐样品中痕量元素的测定非常重要，可以减少干扰，降低检测下限。

高盐水中常用的元素富集方法有：液液萃取法、固相萃取法、巯基棉分离富集法、活性炭吸附法、二氧化锰共沉淀法、氢氧化镁共沉淀法、有机物共沉淀法等。这些方法一般只能富集部分元素，或者只能针对特定物料进行分离，操作较为繁琐，有一定的局限性。

发明内容

本发明解决了目前高浓度盐水中痕量金属元素测定中元素干扰、堵塞雾化器的问题，提供了一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法，通过均相共沉淀将待测元素析出后溶解，对待测元素进行了浓缩，避免了高浓度盐溶液对待测元素的干扰，也避免了堵塞雾化器的可能。

本发明所采用的技术方案是：一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法，采用如下步骤：

量取V体积的高浓度盐水于300mL烧杯中；

当V小于50mL时，加水稀释至50mL，当V大于50mL时，加热浓缩至50mL，避免体积过大，导致后续均相沉淀过程中金属元素沉淀不完全；

用盐酸或氨水将步骤得到的溶液pH调节至6.0～9.0，并加入氨水-氯化铵缓冲溶液、硫代乙酰胺溶液、共沉剂，搅拌、混匀，加入氨水-氯化铵缓冲溶液保持溶液整体pH不会出现太大变化，避免生成的沉淀溶解，加入硫代乙酰胺溶液、共沉剂将在后续的反应中起到均相共沉淀的作用，并进行聚沉，促使金属元素能够完全沉淀；

盖上表皿，低温加热至微沸并保持5～30min，静置、冷却至室温，并直至沉淀分层、溶液清亮，在氨性溶液中，硫代乙酰胺加热发生水解，水解产生的硫离子与溶液中的重金属离子发生均相沉淀反应，生成硫化物沉淀；