[发明专利]一种醚基高铼酸盐离子液体的制备方法有效
申请号: | 201911069974.4 | 申请日: | 2019-11-05 |
公开(公告)号: | CN110759865B | 公开(公告)日: | 2022-08-30 |
发明(设计)人: | 房大维;马晓雪;吴阳;宋宗仁 | 申请(专利权)人: | 辽宁大学 |
主分类号: | C07D233/60 | 分类号: | C07D233/60;B01J31/02 |
代理公司: | 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 | 代理人: | 金春华 |
地址: | 110000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 醚基高铼酸盐 离子 液体 制备 方法 | ||
1.一种醚基高铼酸盐离子液体的制备方法,其特征在于,方法如下:
1)取N-乙基咪唑与2-氯乙基烷基醚,在60-80℃下反应,冷却至室温,加入有机溶剂进行洗涤,旋蒸除去溶剂和过量的2-氯乙基甲基醚,重复上述操作3~6次,合成1-(2-烷氧基乙基)-3-乙基咪唑氯盐前体;
2)通过阴离子交换柱完成阴离子交换,制备中间体1-(2-烷氧基乙基)-3-乙基咪唑氢氧根盐;
3)将步骤2)得到的中间体与高铼酸铵反应,反应结束后加有机溶剂反复洗涤3~6次、旋蒸除去有机溶剂,在80 ℃条件下真空干燥,除去少量残留有机溶剂,最后得到淡黄色液体,即为1-(2-烷氧基乙基)-3-乙基咪唑高铼酸盐;
步骤1)中,按摩尔比,N-乙基咪唑:2-氯乙基烷基醚为1:1~1:1.5;
步骤3)中,按摩尔比,中间体1-(2-烷氧基乙基)-3-乙基咪唑氢氧根盐:高铼酸铵=1:1.1-1.4;
步骤3)中,中间体与高铼酸铵反应的具体反应过程为:将中间体与高铼酸铵混合,加热至60-80 ℃后反应4-6 h,直至无NH3产生为止,反应结束后,于70 ℃真空旋蒸除去过量的水,冷却,抽滤除去其中过量的NH4ReO4。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述的2-氯乙基烷基醚中烷基为甲基、乙基。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,反应时间为40-50h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述的阴离子交换树脂为702氯型强碱性阴离子交换柱、717氯型强碱性阴离子交换柱、D201大孔强碱性阴离子交换柱、D301大孔弱碱性树脂阴离子交换柱中的一种或几种进行复配。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述的有机溶剂为乙腈、乙酸乙酯、氯仿、正己烷中的一种或几种进行复配。
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