[发明专利]一种醚基高铼酸盐离子液体的制备方法

说明书

本发明属于离子液体制备技术领域，具体涉及一种一种醚基高铼酸盐离子液体的制备方法，方法如下：取N‑乙基咪唑与2‑氯乙基烷基醚反应，反应结束，洗涤，除去溶剂和过量的2‑氯乙基甲基醚，合成1‑(2‑烷氧基乙基)‑3‑乙基咪唑氯盐前体；通过阴离子交换柱完成阴离子交换，制备中间体1‑(2‑烷氧基乙基)‑3‑乙基咪唑氢氧根盐；将中间体与高铼酸铵反应，反应结束后加有机溶剂反复洗涤3～6次、旋蒸除去有机溶剂，在80℃条件下真空干燥，除去少量残留有机溶剂，最后得到淡黄色液体，即为1‑(2‑烷氧基乙基)‑3‑乙基咪唑高铼酸盐。采用本发明制备方法制备的醚基高铼酸盐离子液体具有低粘度、溶解能力强、对水和空气稳定等特点，为创建绿色化学反应提供了新机遇。

技术领域

本发明属于离子液体合成技术领域，尤其涉及一种醚基铼离子液体的制备方法。

背景技术

随着绿色化学与催化化学的不断发展，新型绿色溶剂——离子液体凭借着蒸气压低、不易燃、热稳定性好、溶解能力强和可设计性等优良特性，在化学反应、萃取分离、气体吸收、材料科学和电化学等方面显示出了良好的特性和广阔的应用前景。

铼的离子液体已被广泛用于烯烃环氧化、醇的选择性氧化和汽车尾气脱硫等领域.

在离子液体的应用过程中，粘度是一个非常重要的影响因素，通常来说，粘度越低越有利于生产实际，但是，较大部分的离子液体的粘度很高，阻碍其进一步应用。

发明内容

为了解决以上问题，本发明的目的在于提供一种新的、低粘度、溶解能力强、对水和空气稳定、具有催化性能的醚基高铼酸盐离子液体的制备方法。它是一种兼具离子液体和稀散金属独特催化性能的新型功能材料，将其应用于催化反应，不仅可以缩短反应时间，还能提高反应的转化率和选择性，为创建绿色化学反应提供了新机遇。

本发明采用的技术方案为：一种醚基高铼酸盐离子液体的制备方法，方法如下：

1)取N-乙基咪唑与2-氯乙基烷基醚反应，在60-80℃下反应，冷却至室温，加入有机溶剂进行洗涤，旋蒸除去溶剂和过量的2-氯乙基甲基醚，重复上述操作3～6次，合成1-(2-烷氧基乙基)-3-乙基咪唑氯盐前体；

2)通过阴离子交换柱完成阴离子交换，制备中间体1-(2-烷氧基乙基)-3-乙基咪唑氢氧根盐；

3)将步骤2)得到的中间体与高铼酸铵反应，反应结束后加有机溶剂反复洗涤3～6次、旋蒸除去有机溶剂，在80℃条件下真空干燥，除去少量残留有机溶剂，最后得到淡黄色液体，即为1-(2-烷氧基乙基)-3-乙基咪唑高铼酸盐。

上述的制备方法，步骤1)中，按摩尔比，N-乙基咪唑：2-氯乙基烷基醚为1：1～1：1.5。

上述的制备方法，步骤1)中，所述的2-氯乙基烷基醚中烷基为甲基、乙基。

上述的制备方法，步骤1)中，反应时间为40-50h。

上述的制备方法，步骤2)中，所述的阴离子交换树脂为702氯型强碱性阴离子交换柱、717氯型强碱性阴离子交换柱、D201大孔强碱性阴离子交换柱、D301大孔弱碱性树脂阴离子交换柱中的一种或几种进行复配。

上述的制备方法，步骤3)中，按摩尔比，中间体1-(2-烷氧基乙基)-3-乙基咪唑氢氧根盐：高铼酸铵＝1:1.1-1.4。

上述的制备方法，步骤3)中，中间体与高铼酸铵反应的具体反应过程为：将中间体与高铼酸铵混合，加热至60-80℃后反应4-6h，直至无NH₃产生为止，反应结束后，于70℃真空旋蒸除去过量的水，冷却，抽滤除去其中过量的NH₄ReO₄。

上述的制备方法，步骤3)中，所述的有机溶剂为乙腈、乙酸乙酯、氯仿、正己烷中的一种或几种进行复配。