[发明专利]阿莫西林颗粒中聚合物的检测方法

说明书

本发明涉及阿莫西林颗粒中聚合物的检测方法，所采用的色谱柱为TSKgel G2000SW_XL(7.8mm*30cm，5μm)；以(4.8‑5.2)mmol/L NaH₂PO₄水溶液和(4.8‑5.2)mmol/L Na₂HPO₄水溶液的混合溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，流动相A中NaH₂PO₄水溶液和Na₂HPO₄水溶液的体积比为(37‑41):(63‑59)，流动相A和流动相B的体积比为(88‑92):(12‑8)。本发明改进后的方法中高分子聚合物峰与阿莫西林主峰能实现完全分离，并对检测方法进行了方法学验证。

技术领域

本发明涉及药物分析技术领域，具体涉及阿莫西林颗粒中聚合物的检测方法。

背景技术

中国药典(ChP2015)版采用SephadexG-10凝胶柱分离测定阿莫西林原料中的高分子聚合物，此方法存在如下缺陷：(1)柱效低，方法中仅要求理论塔板数不低于500；(2)峰形差，方法中仅要求拖尾因子小于2.0即可；(3)时间长，分析一个样品，包括系统适用性试验和样品测定至少需要3个小时；(4)操作繁琐，需要使用和配制多种对照品和流动相；(5)使用该方法对阿莫西林颗粒的聚合物进行检测时，辅料在聚合物峰的位置有干扰，无法准确定量。需要克服上述弱点，开发更为简便、快捷，专属性更高的凝胶色谱方法。

文献：阿莫西林胶囊中高分子聚合物测定方法的改进(蒋婷^＊，袁明勇，郑玲利)提供了一种流动相采用0.005mol/L磷酸盐缓冲液(pH值7.0)-乙腈(等度洗脱)检测阿莫西林胶囊的方法，并与中国药典(ChP2010)进行了比较，但该文献方法检测的谱图中阿莫西林峰与其后的杂质峰无法分离，主峰峰形拖尾，主峰包含了其后的杂质峰。

发明内容

本发明的目的是提供一种阿莫西林颗粒中聚合物的检测方法，本发明改进后的方法中高分子聚合物峰与阿莫西林主峰能实现完全分离。

为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：

阿莫西林颗粒中聚合物的检测方法，所采用的色谱柱为TSKgel G2000SW_XL(7.8mm*30cm，5μm)；以(4.8-5.2)mmol/L NaH₂PO₄水溶液和(4.8-5.2)mmol/L Na₂HPO₄水溶液的混合溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，流动相A中NaH₂PO₄水溶液和Na₂HPO₄水溶液的体积比为(37-41):(63-59)，流动相A和流动相B的体积比为(88-92):(12-8)。

进一步的，所述流动相为：

以5mmol/L NaH₂PO₄水溶液和5mmol/L Na₂HPO₄水溶液的混合溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，流动相A中NaH₂PO₄水溶液和Na₂HPO₄水溶液的体积比为39:61，流动相A和流动相B的体积比为90:10。

其他色谱条件包括：

等度洗脱25-35min；检测波长：253-255nm；进样量：20μl；柱温：20-30℃；流速：0.5-0.7ml/min。

优选的,等度洗脱30min；检测波长：254nm；进样量：20μl；柱温：25℃；流速：0.6ml/min。

溶剂采用: