[发明专利]碘·三苯基膦·2-溴苯甲醛基缩氨基硫脲合亚铜(I)配合物的制备方法有效
| 申请号： | 201911072413.X | 申请日： | 2019-11-05 |
| 公开（公告）号： | CN110922419B | 公开（公告）日： | 2022-07-12 |
| 发明（设计）人： | 仇晓阳;刘淑娟 | 申请（专利权）人： | 宁波大学科学技术学院 |
| 主分类号： | C07F1/08 | 分类号： | C07F1/08;A61P1/04 |
| 代理公司： | 北京风雅颂专利代理有限公司 11403 | 代理人： | 张拥 |
| 地址： | 315300 浙江省宁*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯基 甲醛 氨基硫脲 合亚铜 配合 制备 方法 | ||
1.一种碘·三苯基膦·2-溴苯甲醛基缩氨基硫脲合亚铜(I)配合物的制备方法，其特征是，包括下列步骤：
步骤1.将氨基硫脲溶解在热的乙醇/水的混合溶剂中，在激烈搅拌下，缓慢滴加等物质的量的2-溴苯甲醛的乙醇溶液；然后加热回流4h后，冷却至室温，用乙醇和水分别洗涤，减压过滤，得到黄色的固体，将得到的固体溶于无水乙醇重结晶提纯，得到黄色粉末，即为2-溴苯甲醛缩氨基硫脲；
步骤2.将步骤1得到的黄色粉末溶解在热的乙醇/水的混合溶剂中，在搅拌下加入碘化亚铜的95％乙醇溶液和三苯基膦的乙醇溶液的混合溶液；搅拌加热至50-60℃，反应4h后冷却，过滤，得黄色清液；将清液静置8天后，析出淡黄色块状晶体，即为碘·三苯基膦·2-溴苯甲醛基缩氨基硫脲合亚铜(I)配合物；
其中，所述碘·三苯基膦·2-溴苯甲醛基缩氨基硫脲合亚铜(I)配合物，具有如式1所示的结构：
所述碘·三苯基膦·2-溴苯甲醛基缩氨基硫脲合亚铜(I)配合物为巨豆尿素酶抑制剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，培养单晶的溶液为乙醇和水的混合溶剂。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，在步骤1中，乙醇/水的混合溶剂中乙醇与水的体积比为1:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，在步骤2中，2-溴苯甲醛缩氨基硫脲、三苯基膦与碘化亚铜的物质的量之比为1:1:1。
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