[发明专利]碘·三苯基膦·2-溴苯甲醛基缩氨基硫脲合亚铜(I)配合物的制备方法

说明书

本发明公开了一种碘·三苯基膦·2‑溴苯甲醛基缩氨基硫脲合亚铜(I)配合物的制备方法，包括：步骤1.将氨基硫脲溶解在热的乙醇/水的混合溶剂中，在激烈搅拌下，缓慢滴加等物质的量的2‑溴苯甲醛的乙醇溶液；然后加热回流4h后，冷却至室温，得到黄色的固体，将得到的固体溶于无水乙醇重结晶提纯，得到黄色粉末；步骤2.将黄色粉末溶解在热的乙醇/水的混合溶剂中，在搅拌下加入碘化亚铜的95％乙醇溶液和三苯基膦的乙醇溶液的混合溶液；搅拌加热至50‑60℃，反应4h后冷却，过滤，得黄色清液；将清液静置8天后，析出淡黄色块状晶体。

技术领域

本发明涉及碘·三苯基膦·2-溴苯甲醛基缩氨基硫脲合亚铜(I)配合物的制备方法，属生物无机化学领域。

背景技术

尿素酶是胃肠道及泌尿道细菌感染中常见的一种酶。研究表明，研究表明尿素酶是尿道和消化道中病原菌重要的致病因子,与消化道和尿道疾病的预防、诊断和治疗密切相关。尿素酶抑制剂在药物研发中占有重要地位，已经广泛的认为是治疗胃溃疡的靶点药物。

缩氨基硫脲类化合物因其多种多样的生物活性而被广泛应用于各个领域，如抗病毒、抗真菌、抗疟疾、抗结核、抗HIV及抗寄生虫等。除此以外，研究发现缩氨基硫脲类化合物还具有抗肿瘤的生物活性，主要是通过抑制核糖核酸还原酶及调节ROS的水平发挥其抗癌效应，而且其N-N-S的供体系统与过渡金属可形成稳定配位化合物，且显著提高其生物活性，尤其是抗癌活性。值得注意是，缩氨基硫脲中N1NH(CS)N4H-结构的完整性是其发挥活性所必须的条件，而N1和N4位置上取代基的不同，对其发挥抗肿瘤、抗菌及抗病毒等各种生物活性有很大影响。因此，对此类化合物进行深入研究具有十分重要的理论价值和应用价值。

发明内容

本发明的目的在于提供一种合成碘·三苯基膦·2-溴苯甲醛基缩氨基硫脲合亚铜(I) 配合物的制备方法。

本发明的技术方案如下：

一种碘·三苯基膦·2-溴苯甲醛基缩氨基硫脲合亚铜(I)配合物的制备方法，包括下列步骤：

步骤1.将氨基硫脲溶解在热的乙醇/水的混合溶剂中，在激烈搅拌下，缓慢滴加等物质的量的2-溴苯甲醛的乙醇溶液；然后加热回流4h后，冷却至室温，用乙醇和水分别洗涤，减压过滤，得到黄色的固体，将得到的固体溶于无水乙醇重结晶提纯，得到黄色粉末，即为2-溴苯甲醛缩氨基硫脲；

步骤2.将步骤1得到的黄色粉末溶解在热的乙醇/水的混合溶剂中，在搅拌下加入碘化亚铜的95％乙醇溶液和三苯基膦的乙醇溶液的混合溶液；搅拌加热至50-60℃，反应4h后冷却，过滤，得黄色清液；将清液静置8天后，析出淡黄色块状晶体，即为碘·三苯基膦·2-溴苯甲醛基缩氨基硫脲合亚铜(I)配合物；

其中，所述碘·三苯基膦·2-溴苯甲醛基缩氨基硫脲合亚铜(I)配合物，具有如式1 所示的结构：

上述的制备方法，培养单晶的溶液为乙醇和水的混合溶剂。

上述的制备方法，在步骤1中，乙醇/水的混合溶剂中乙醇与水的体积比为1:1。

上述的制备方法，在步骤2中，2-溴苯甲醛缩氨基硫脲、三苯基膦与碘化亚铜的物质的量之比为1:1:1。

经研究，本发明的碘·三苯基膦·2-溴苯甲醛缩氨基硫脲合亚铜(I)配合物对尿素酶具有明显的抑制作用，因此可以用于制备尿素酶抑制剂。

附图说明

图1为本发明碘·三苯基膦·2-溴苯甲醛基缩氨基硫脲合亚铜(I)配合物的配体H₂L 的晶体结构图；

图2为本发明碘·三苯基膦·2-溴苯甲醛基缩氨基硫脲合亚铜(I)配合物的晶体结构图。

具体实施方式