[发明专利]注射用泮托拉唑钠中泮托拉唑钠及杂质含量的分析方法

说明书

本发明公开了注射用泮托拉唑钠中泮托拉唑钠及杂质含量的分析方法，采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，并在泵与自动进样器之间加装鬼峰捕集柱，开启进样冷凝器，进行检测；所述鬼峰捕集柱的填料为D001型大孔强酸性阳离子交换树脂与D201型大孔阴离子交换树脂混合而成。本发明加装采用鬼峰捕集柱的方法来消除空白在泮托拉唑钠峰位置处干扰，使灵敏度溶液各杂质的信噪比满足要求，无需对方法进行重新优化及重新验证，节省人力物力；同时消除温度对样品的影响，保持样品的稳定性，提高检测结果的准确性，多批次样品同时测定，减少实验员负担。

技术领域

本发明涉及一种注射用泮托拉唑钠中泮托拉唑钠及杂质含量的分析方法。

背景技术

注射用泮托拉唑钠，主要成份为泮托拉唑钠，其化学名称为:5-二氟甲氧基 -2-[[(3,4-二甲氧基-2-吡啶基)-甲基]亚磺酰基]-1H-苯并咪唑钠－水合物。 适用于十二指肠溃疡、胃溃疡、急性胃粘膜病变，复合性胃溃疡等急性上消化 道出血。

注射用泮托拉唑钠，现有检测条件主要参考中国药典。在中国药典(2015 版)注射用泮托拉唑钠有关物质方法下，空白在泮托拉唑钠峰位置处有干扰，灵 敏度溶液各杂质的信噪比不能满足要求。

2)泮托拉唑钠及其杂质化学性质不稳定，对光、热、湿、酸等条件均十 分敏感，故在室温条件下检测，温度过高，杂质A峰会出现分叉，杂质D+F峰 面积和17min未知杂质峰面积会增大。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术中利用高效液相色谱法来测定依 地酸二钠的含量时主峰后有未知杂质峰干扰，影响主峰积分的缺陷，提供一种 注射用泮托拉唑钠中泮托拉唑钠及杂质含量的分析方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：

注射用泮托拉唑钠中泮托拉唑钠及杂质含量的分析方法，采用十八烷基硅 烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，并在泵与自动进样器之间加装鬼峰捕集柱，开 启进样冷凝器，进行检测；所述鬼峰捕集柱的填料为D001型大孔强酸性阳离子 交换树脂与D201型大孔阴离子交换树脂混合而成。

进一步的，所述鬼峰捕集柱中D001型大孔强酸性阳离子交换树脂与D201 型大孔阴离子交换树脂的比例为0.8～1.2:1。优选的，鬼峰捕集柱中D001型 大孔强酸性阳离子交换树脂与D201型大孔阴离子交换树脂的比例为1:1。

优选的色谱条件为：以0.01mol/L磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节pH值至 7.0)为流动相A，以乙腈为流动相B，进行梯度洗脱；检测波长为289nm；柱 温为40℃，自动进样器温度5℃下进行检测。

进一步的，梯度洗脱的洗脱条件为：

0-30min时流动相A的体积分数为90％，流动相B的体积分数为10％；

30-45min时流动相A的体积分数为60％，流动相B的体积分数为40％；

45min后时流动相A的体积分数为15％，流动相B的体积分数为85％。

进一步的，样品的处理方法为：取样品，加0.001mol/L氢氧化钠溶液-乙 腈(1：1)溶解并制成每1ml中约含泮托拉唑0.4mg的溶液，作为供试品溶液； 精密量取1ml，置100ml量瓶中，用上述溶剂稀释至刻度，摇匀，作为对照溶 液；精密量取对照溶液1.0ml，置10ml量瓶中，加稀释剂稀释至刻度，摇匀， 作为灵敏度溶液；另取杂质A、杂质B、杂质C、杂质D+F、杂质E各约2mg， 精密称定，置20ml量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，作为杂质贮备液；另取泮托拉唑钠对照品约10mg，精密称定，置25ml量瓶中，加适量稀释剂溶 解，加入杂质A贮备液0.2ml、杂质B贮备液0.1ml、杂质C贮备液0.2ml、杂 质D+F贮备液0.5ml、杂质E贮备液0.1ml，用稀释剂稀释至刻度，摇匀，作为 系统适用性溶液。