[发明专利]猪胆汁提取胆红素、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸的联产方法有效
申请号: | 201911076648.6 | 申请日: | 2019-11-06 |
公开(公告)号: | CN110724085B | 公开(公告)日: | 2021-07-16 |
发明(设计)人: | 薛家禄;薛雯月;马啸;薛智文;余闻;余博 | 申请(专利权)人: | 河南利伟生物药业股份有限公司 |
主分类号: | C07D207/44 | 分类号: | C07D207/44;C07J9/00 |
代理公司: | 焦作市科彤知识产权代理事务所(普通合伙) 41133 | 代理人: | 杨东 |
地址: | 454850 河南省*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 胆汁 提取 胆红素 猪去氧 胆酸 鹅去氧 联产 方法 | ||
1.猪胆汁提取胆红素、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸的联产方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1,猪胆汁处理:向猪胆汁中加入碳酸钠,调节猪胆汁pH至9~11;将猪胆汁加热至85℃~95℃,持续搅拌20~40min后自然冷却至30℃~40℃;随后向猪胆汁中加入浓度为1mol/L的稀盐酸调pH至6~8,得到处理后猪胆汁;
S2,过滤:将步骤S1得到的处理后猪胆汁进行过滤,得到一级滤液;
S3,胆红素提取:将步骤S2得到的一级滤液放入容器内,加热至沸腾进行浓缩,浓缩至干后得到浓缩物;向浓缩物内加入浓度为95wt%的乙醇溶液,加热到78℃后进行搅拌并溶解回流20~40min;回流完毕后用砂芯漏斗过滤,得到二级滤液及一级滤渣,一级滤渣即为胆红素;
S4,猪去氧胆酸提取:向步骤S3得到的二级滤液内加入浓度为10wt%的碳酸钠溶液,搅拌降温至0℃~5℃,静置1h进行分层;静置分层后,将下层放出得到猪去氧胆酸,将上层取出得到母液;
S5,鹅去氧胆酸提取:将步骤S4得到的母液用浓度为36wt%的乙酸调节pH至3~5,母液中出现膏状物;将膏状物捞出,向膏状物内加入浓度为20wt%的碳酸氢钠溶液或25wt%的碳酸氢钠溶液,随后加热至35℃~45℃使其溶解,得到膏状物溶液;将膏状物溶液降温至3℃~7℃,膏状物溶液内析出固体物;将固体物过滤出来后进行烘干,得到二级滤渣;向二级滤渣内加入乙酸乙酯,加热至77℃进行溶解;在77℃的温度下搅拌回流20~40min,随后降温至室温结晶;将结晶离心分离,得到鹅去氧胆酸;
所述步骤S2使用分子膜进行过滤;分子膜的规格为,截留分子量大于1000的物质并通过分子量小于等于1000的物质。
2.根据权利要求1所述的猪胆汁提取胆红素、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸的联产方法,其特征在于:所述步骤S3胆红素提取过程中,容器保持负压在-0.09Mpa且无空气的状态,采用真空投料的方法加入乙醇溶液;乙醇溶液的使用量与猪胆汁质量比为1:5。
3.根据权利要求1所述的猪胆汁提取胆红素、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸的联产方法,其特征在于:所述步骤S3采用G3规格的砂芯漏斗进行过滤。
4.根据权利要求1所述的猪胆汁提取胆红素、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸的联产方法,其特征在于:所述步骤S4中碳酸钠溶液的使用量与二级滤液的质量比为1:1。
5.根据权利要求1所述的猪胆汁提取胆红素、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸的联产方法,其特征在于:所述步骤S5碳酸氢钠溶液使用量与膏状物的质量比为5:1。
6.根据权利要求1所述的猪胆汁提取胆红素、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸的联产方法,其特征在于:所述步骤S5中乙酸乙酯的使用量与二级滤渣质量比为5:1。
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