[发明专利]一种测定饲料中β-阿朴-8'-胡萝卜素酸乙酯着色剂含量的方法在审
申请号: | 201911078841.3 | 申请日: | 2019-11-07 |
公开(公告)号: | CN110749688A | 公开(公告)日: | 2020-02-04 |
发明(设计)人: | 章厉劼;王庆红;孙真峥;赵贵;栾庆祥;钱莘莘;杨强;孙播东;罗永成;焦仁刚;金晓峰;黄鑫;古海;黄瑾 | 申请(专利权)人: | 贵州省兽药饲料监察所(贵州省兽药残留监测中心) |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/86;G01N30/06;G01N30/14 |
代理公司: | 52100 贵阳中新专利商标事务所 | 代理人: | 张行超 |
地址: | 550003 贵*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 胡萝卜素 着色剂 酸乙 饲料 供试样品溶液 甲基叔丁基醚 线性回归方程 预处理 饱和氯化钠 混合提取液 上层萃取液 液相色谱仪 检测分析 饲料样品 涡旋混合 乙酸溶液 乙腈溶液 称取 过滤 灵敏 溶解 分析 | ||
1.一种测定饲料中β-阿朴-8'-胡萝卜素酸乙酯着色剂含量的方法,其特征在于,包括:
(1)预处理
称取待测饲料样品,加入水、饱和氯化钠、0.05%乙酸溶液、混合提取液涡旋混合后离心,吸取上层萃取液;
用混合提取液重复萃取,所述混合提取液为甲醇+乙酸乙酯+正己烷的混合溶液;
合并萃取液,加入无水乙醇,混匀;在氮气下吹干;
用甲基叔丁基醚:乙腈溶液溶解残渣,过滤得供试样品溶液;
(2)液相色谱仪分析
将所述供试样品溶液上液相色谱仪进行分析,测定β-阿朴-8'-胡萝卜素酸乙酯着色剂的峰面积;
(3)计算饲料中β-阿朴-8'-胡萝卜素酸乙酯着色剂的含量
利用多组已知质量浓度的β-阿朴-8'-胡萝卜素酸乙酯溶液测定β-阿朴-8'-胡萝卜素酸乙酯峰面积,以β-阿朴-8'-胡萝卜素酸乙酯质量浓度为横坐标,相应峰面积为纵坐标进行线性回归,建立β-阿朴-8'-胡萝卜素酸乙酯线性回归方程;
根据前述待测饲料样品的β-阿朴-8'-胡萝卜素酸乙酯峰面积,利用β-阿朴-8'-胡萝卜素酸乙酯线性回归方程计算待测饲料中β-阿朴-8'-胡萝卜素酸乙酯着色剂的质量浓度,再计算待测饲料中β-阿朴-8'-胡萝卜素酸乙酯着色剂的含量。
2.根据权利要求1所述的测定饲料中β-阿朴-8'-胡萝卜素酸乙酯着色剂含量的方法,其特征在于,所述β-阿朴-8'-胡萝卜素酸乙酯线性回归方程为:
y=37985x-8487.3
式中:y为β-阿朴-8'-胡萝卜素酸乙酯峰面积,x为待测饲料中β-阿朴-8'-胡萝卜素酸乙酯着色剂的质量浓度。
3.根据权利要求1所述的测定饲料中β-阿朴-8'-胡萝卜素酸乙酯着色剂含量的方法,其特征在于,饲料中β-阿朴-8'-胡萝卜素酸乙酯着色剂含量的计算公式为:
式中,W为待测饲料中β-阿朴-8'-胡萝卜素酸乙酯着色剂的含量,x为待测供试样品中β-阿朴-8'-胡萝卜素酸乙酯着色剂的质量浓度,V为溶解残余物的甲基叔丁基醚+乙腈溶液的体积,m为饲料样品的质量。
4.根据权利要求1所述的测定饲料中β-阿朴-8'-胡萝卜素酸乙酯着色剂含量的方法,其特征在于,所述甲基叔丁基醚+乙腈溶液中甲基叔丁基醚:乙腈的体积比例为1:9。
5.根据权利要求1所述的测定饲料中β-阿朴-8'-胡萝卜素酸乙酯着色剂含量的方法,其特征在于,所述混合提取液中甲醇:乙酸乙酯:正己烷的体积比例为1:1:1。
6.根据权利要求1所述的测定饲料中β-阿朴-8'-胡萝卜素酸乙酯着色剂含量的方法,其特征在于,饲料中β-阿朴-8'-胡萝卜素酸乙酯着色剂含量的检测范围为0.2~50mg/kg。
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