[发明专利]一种扩大纳米多孔金熔化点和凝固点范围的方法在审
申请号: | 201911079980.8 | 申请日: | 2019-11-06 |
公开(公告)号: | CN110777380A | 公开(公告)日: | 2020-02-11 |
发明(设计)人: | 柳宁;习卫;罗俊 | 申请(专利权)人: | 天津理工大学 |
主分类号: | C23F1/30 | 分类号: | C23F1/30;B82Y30/00;B82Y40/00;C23C16/26;C01B32/186 |
代理公司: | 12201 天津市北洋有限责任专利代理事务所 | 代理人: | 张宏祥 |
地址: | 300384 天津市西青区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 熔化 纳米多孔金 石墨烯 制备 催化 促进作用 惰性气体 范围扩大 气体系统 热解反应 晶体的 凝固点 再加热 常压 过热 催化剂 冲洗 合金 凝固 束缚 引入 应用 研究 | ||
本发明公开了一种扩大纳米多孔金熔化点和凝固点范围的方法,先利用脱合金方法制备纳米多孔金即NPG;再将制备的NPG作为催化剂,进行催化CH4热解反应,整个气体系统先在常压下用惰性气体冲洗40分钟,然后引入CH4气体,再加热至346℃,发生明显的催化现象,制得石墨烯束缚下的NPG。本发明的NPG完全熔化和完全凝固的温度范围扩大到270℃左右,有望扩展石墨烯和NPG的应用范围,也对熔化点和晶体的过热的研究起到了促进作用。
技术领域
本发明是关于纳米多孔金(NPG)的,特别涉及在气相催化存在下使NPG表面形成石墨烯层,从而能够扩大其熔化点和凝固点范围的方法。
背景技术
晶体的过热和过冷因在熔化过程的重要性而一直受到研究人员的广泛关注。对于晶体而言,由于晶体表面上熔化的形核势垒极小,加热晶体到其常规熔化点以上而不熔化是相当困难的。若能改变金属粒子的表面(界面)结构使熔体难以在界面上形核,则粒子的熔化行为会完全不同,有使晶体过热的可能。目前,有研究证实了包覆在Au中的Ag粒子在熔化点以上24k过热了1min,但目前获得晶体过热现象的绝大多数仍是颗粒镶嵌样品,且稳定性很难保证。晶体的过冷指过冷液体可以亚稳态存在而不发生凝固现象,传统的熔体公认的极限过冷度是0.2Tm,得到的凝固组织偏析较大,合金化程度较低。如果能够同时实现晶体的稳定过热和过冷,则有可能制备出在超常规环境(如高温、高压)下仍具有可靠力学、光、电,等性能的新型材料,且能够大幅度增加材料的应用温度范围。因此有必要探索一种既能实现晶体过冷,又能够大幅度实现晶体稳定过热的制备方法。
NPG作为一种应用广泛的多孔金属,它兼有功能和结构的双重作用,是一种性能优异的多用工程材料。我们发现甲烷在催化NPG时,生成的石墨烯束缚状态下的NPG,它的熔化点会大幅度提高,使晶体加热其常规熔化点近270℃而不熔化,实现稳定的晶体过热现象。同时,降温到其凝固点以下而未凝固,实现了晶体的过冷现象。基于此发现,我们将会找到一种既能实现晶体过冷,也能够大幅度实现晶体稳定过热范围达270℃的制备方法,是本专利申请的核心思想。
发明内容
本发明的目的,是克服现有技术的晶体过热不稳定,且晶体的过冷与过热温度范围较小的缺点,提供一种简单高效的扩大纳米多孔金熔化点和凝固点范围的方法。
本发明通过如下技术方案予以实现:
一种扩大纳米多孔金熔化点和凝固点范围的方法,具体步骤如下:
(1)利用脱合金方法制备纳米多孔金即NPG:
将Au-Ag合金薄膜在恒温水浴25℃下的浓HNO3中进行去合金化45分钟,取出脱合金薄膜,然后将脱合金薄膜浸入超纯水中20分钟,制备出NPG薄片;
(2)将步骤(1)制备的NPG薄片进行催化CH4热解反应:
使用加热芯片收集超纯水中的NPG薄片,将该加热芯片组装到原位TEM气相系统中,整个气体系统先在常压下用惰性气体冲洗40分钟,然后引入CH4气体,随后以20℃min–1的加热速率加热升高至346℃,发生明显的催化现象;观察石墨烯在NPG表面的生长,当NPG表面的石墨烯层生长完全后,停止加热,制得石墨烯束缚下的NPG。
所述步骤(1)制备的NPG也可以通过电化学法或模板法获得。
所述步骤(1)的脱合金方法制备的NPG的韧带尺寸不限。
所述步骤(2)的NPG薄片放入的载体可以是加热芯片,也可以是气相芯片或者是载玻片。
所述步骤(2)的原位TEM气相系统所用加速电压为200kv。
所述步骤(2)的惰性气体是氮气、氩气或者其它惰性气体。
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