[发明专利]一种苯乙酮选择加氢制备α-苯乙醇用钯炭催化剂及其制备方法与应用有效
申请号: | 201911080016.7 | 申请日: | 2019-11-07 |
公开(公告)号: | CN110743544B | 公开(公告)日: | 2023-02-24 |
发明(设计)人: | 李小虎;李霖;金晓东;曾利辉;李岳峰;曾永康;张之翔 | 申请(专利权)人: | 西安凯立新材料股份有限公司 |
主分类号: | B01J23/63 | 分类号: | B01J23/63;B01J23/89;C07C29/145;C07C33/22 |
代理公司: | 西安亿诺专利代理有限公司 61220 | 代理人: | 叶静 |
地址: | 710200 陕西省西安*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯乙酮 选择 加氢 制备 乙醇 用钯炭 催化剂 及其 方法 应用 | ||
1.一种苯乙酮选择加氢制备α-苯乙醇的方法,其特征在于:所述方法为:将苯乙酮、催化剂和溶剂加入高压反应釜中,向其中通入氢气,在0.5-2 MPa、60-100℃下催化加氢反应1-5h,得到产物α-苯乙醇;所述催化剂的加入量为苯乙酮质量的0.5-5%,所述溶剂为无水乙醇或者甲醇;
所述催化剂由载体及负载在载体上的金属组分组成,所述金属组分包括钯和助剂,所述助剂为镧、铈、钕、镍中的至少一种,所述载体为活性炭;按照重量百分比100%计,各组分的含量如下:钯1-5%,助剂0.1-0.5%,其余为载体。
2.根据权利要求1所述苯乙酮选择加氢制备α-苯乙醇的方法,其特征在于:所述载体的粒径为200-800目、比表面积为800-1500 m2/g。
3.根据权利要求1所述苯乙酮选择加氢制备α-苯乙醇的方法,其特征在于:所述钯的平均粒径为10-30nm。
4.根据权利要求1-3任一项所述苯乙酮选择加氢制备α-苯乙醇的方法,其特征在于:所述钯的含量为5%,助剂的含量为0.5%,其余为载体。
5.权利要求1-3任一项所述苯乙酮选择加氢制备α-苯乙醇的方法,其特征在于:所述催化剂是通过以下方法制备得到的:包括以下步骤:
(1)将载体加入到5-10mol/L的硝酸水溶液中煮沸0.5-2h,自然冷却后用去离子水洗涤至洗液的pH呈中性,过滤,得到预处理后的载体;
(2)将可溶性钯化合物和助剂的可溶性盐溶于溶剂中,搅拌均匀后得到前驱体溶液,所述溶剂为水或醇;
(3)将所述前驱体溶液进行超声雾化,得到雾化滴液,将所述雾化滴液通入到盛装有所述预处理后的载体的反应器中,搅拌均匀后浸渍,得到浆液,用碱液调节所述浆液的pH至8-10,继续搅拌3-5h后过滤,得到滤饼,用去离子水洗涤滤饼至洗液的pH呈中性,滤饼备用;每克所述预处理后的载体对应加入20mL前驱体溶液;
(4)将步骤(3)洗涤后的滤饼用纯水打浆,得到浆料,用碱液调节所述浆料的pH至6-9,加入还原剂,在60-100℃下还原处理0.5-6h,然后过滤、洗涤、烘干干燥,即可。
6.根据权利要求5所述苯乙酮选择加氢制备α-苯乙醇的方法,其特征在于:所述可溶性钯化合物为三氯化钯。
7.根据权利要求5所述苯乙酮选择加氢制备α-苯乙醇的方法,其特征在于:所述助剂的可溶性盐为助剂的氯化物或助剂的硝酸盐。
8.根据权利要求5所述苯乙酮选择加氢制备α-苯乙醇的方法,其特征在于:所述还原剂为次亚磷酸钠、硼氢化钠、硼氢化钾、水合肼、甲酸或甲酸钠中的任意一种;所述还原剂的摩尔量为钯摩尔量的3-10倍。
9.根据权利要求5所述苯乙酮选择加氢制备α-苯乙醇的方法,其特征在于:所述烘干干燥的温度为60-100℃、时间为5-12h。
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