[发明专利]一种苯乙酮选择加氢制备α-苯乙醇用钯炭催化剂及其制备方法与应用有效
申请号: | 201911080016.7 | 申请日: | 2019-11-07 |
公开(公告)号: | CN110743544B | 公开(公告)日: | 2023-02-24 |
发明(设计)人: | 李小虎;李霖;金晓东;曾利辉;李岳峰;曾永康;张之翔 | 申请(专利权)人: | 西安凯立新材料股份有限公司 |
主分类号: | B01J23/63 | 分类号: | B01J23/63;B01J23/89;C07C29/145;C07C33/22 |
代理公司: | 西安亿诺专利代理有限公司 61220 | 代理人: | 叶静 |
地址: | 710200 陕西省西安*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯乙酮 选择 加氢 制备 乙醇 用钯炭 催化剂 及其 方法 应用 | ||
本发明公开一种苯乙酮选择加氢制备α‑苯乙醇用钯炭催化剂,所述催化剂由载体及负载在载体上的金属组分组成,所述金属组分包括钯和助剂,所述助剂为镧、铜、铈、钕、镍中的至少一种,所述载体为活性炭;按照重量百分比100%计,各组分的含量如下:钯1‑5%,助剂0.1‑0.5%,其余为载体;同时,本发明还公开所述催化剂的制备方法及其用于苯乙酮选择加氢制备α‑苯乙醇的方法。本发明提供的催化剂,具有很好的催化活性和选择性;在用于苯乙酮选择性催化加氢制备α‑苯乙醇时,产品收率超过90%,选择性大于94%,且所述催化剂寿命稳定,可多次套用,属于高效绿色环保技术。
技术领域
本发明属于贵金属催化剂技术领域,具体涉及一种苯乙酮选择加氢制备α-苯乙醇用钯炭催化剂及其制备方法与应用。
背景技术
苯乙酮是乙苯氧化为苯乙烯等多个生产过程的副产物,使用苯乙酮为原料制备高附加值的产品符合原子经济性和绿色化学的要求。α-苯乙醇是一种重要的化工产品,广泛用于医药和香料行业,α-苯乙醇在医药和香料工业中有着广泛的应用。α-苯乙醇合成方法有微生物发酵法与有机合成法。微生物发酵法一般以苯丙氨酸、氟苯丙氨酸为原料,通过微生物发酵转化制取α-苯乙醇。该方法所采用的原料价格昂贵,生产成本高,不宜实现工业化生产。目前,工业上主要采用以苯乙酮为原料的有机合成法。传统的苯乙酮还原过程是使用价格昂贵的无机氢化物(LiAlH4 , NaBH4)作为还原剂的计量还原法,该过程产生大量含有金属离子的废液,不仅增加了产物的分离难度,而且造成了环境污染。环境友好的催化还原技术是由芳香酮类化合物制备芳香醇的主要方法。均相催化还原技术具有较高的加氢活性和选择性, 但催化剂回收困难等影响了其工业化应用,而使用苯乙酮加氢制备α-苯乙醇有着很好的应用前景。使用贵金属催化剂进行苯乙酮加氢反应时,α-苯乙醇的选择性往往较低,或者无法同时取得较高的苯乙酮转化率和α-苯乙醇的选择性。
目前,苯乙酮加氢用的负载型贵金属催化剂主要是活性炭负载的纳米钯、镧金属催化剂,该类催化剂普遍存在的问题是如何在现有水平的基础上进一步提高催化剂的活性和选择性,并且考虑到贵金属的高成本问题,如何提高催化剂的使用寿命尤为关键。
发明内容
针对现有技术的缺陷,本发明提供一种苯乙酮选择加氢制备α-苯乙醇用钯炭催化剂及其制备方法与应用,所述催化剂在用于苯乙酮选择加氢制备α-苯乙醇时,原料转化率高、产物收率高,催化剂能重复使用。
一种苯乙酮选择加氢制备α-苯乙醇用钯炭催化剂,所述催化剂由载体及负载在载体上的金属组分组成,所述金属组分包括钯和助剂,所述助剂为镧、铜、铈、钕、镍中的至少一种,所述载体为活性炭;按照重量百分比100%计,各组分的含量如下:钯1-5%,助剂0.1-0.5%,其余为载体。
优选地,所述载体的粒径为200-800目、比表面积为800-1500 m2/g。
优选地,所述钯的平均粒径为10-30nm。
优选地,所述钯的含量为5%,助剂的含量为0.5%,其余为载体。
所述苯乙酮选择加氢制备α-苯乙醇用钯炭催化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将载体加入到5-10mol/L的硝酸水溶液中煮沸0.5-2h,自然冷却后用去离子水洗涤至洗液的pH呈中性,过滤,得到预处理后的载体;
(2)将可溶性钯化合物和助剂的可溶性盐溶于溶剂中,搅拌均匀后得到前驱体溶液,所述溶剂为水或醇;
(3)将所述前驱体溶液进行超声雾化,得到雾化滴液,将所述雾化滴液通入到盛装有所述预处理后的载体的反应器中,搅拌均匀后浸渍,得到浆液,用碱液调节所述浆液的pH至8-10,继续搅拌3-5h后过滤,得到滤饼,用去离子水洗涤滤饼至洗液的pH呈中性,滤饼备用;每克所述预处理后的载体对应加入20mL前驱体溶液;
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