[发明专利]丙溴磷中间体三酯连续逆流萃取合成方法

权利要求书

1.丙溴磷中间体三酯连续逆流萃取合成方法，其特征在于，合成方法包括以下步骤：

(1)将2-氯-4-溴苯酚投入氢氧化钠溶液中，搅拌溶解，得到酚钠溶液；

(2)在多级连续萃取合成系统的一端进料口输送乙基氯化物，另一端进料口输送酚钠溶液，两种物料逆流，经多级混合萃取合成后，多级连续萃取合成系统的一端出料口流出三酯粗品，另一端出料口流出含有副产物氯化钠的废水；

(3)三酯粗品进入水洗萃取器中，水洗除去三酯粗品中的副产物氯化钠水溶液和少量未反应的酚钠，得三酯成品和洗涤水；

(4)多级连续萃取合成系统流出的含有副产物氯化钠的废水与三酯粗品洗涤水混合，进入有机溶剂萃取器，回收水相中少量的三酯，得三酯的有机溶剂溶液和含氯化钠及少量酚钠的废水；

(5)对三酯的有机溶剂溶液进行脱溶，回收有机溶剂后套用，所得三酯与三酯粗品一起进行水洗；

(6)除去少量三酯的废水酸化后进入2-氯-4-溴苯酚萃取器，用有机溶剂萃取回收未反应完的2-氯-4-溴苯酚；

(7)含有2-氯-4-溴苯酚的有机溶剂溶液进入液碱反萃取器，用液碱将有机溶剂中的2-氯-4-溴苯酚形成钠盐与有机溶剂分离，有机溶剂套用，2-氯-4-溴苯酚钠盐回合成系统。

2.如权利要求1所述的丙溴磷中间体三酯连续逆流萃取合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中，2-氯-4-溴苯酚与氢氧化钠的摩尔比为1:1.0-1:1.2，优选1:1.05-1:1.10；

氢氧化钠溶液的质量分数为5％-30％，优选15％-20％。

3.如权利要求1所述的丙溴磷中间体三酯连续逆流萃取合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中，乙基氯化物为O，O-二乙基硫代磷酰氯。

4.如权利要求1所述的丙溴磷中间体三酯连续逆流萃取合成方法，其特征在于，乙基氯化物与2-氯-4-溴苯酚的摩尔比为1:1.0-1:1.1，优选1:1.0-1:1.05。

5.如权利要求1所述的丙溴磷中间体三酯连续逆流萃取合成方法，其特征在于，所述步骤(3)中，三酯粗品与洗涤水的流量比在10:1.0-10:5.0之间，优选10:2.0-10:3.0。

6.如权利要求1所述的丙溴磷中间体三酯连续逆流萃取合成方法，其特征在于，所述步骤(4)中，有机溶剂选用与水不相溶且不反应的烷烃、芳香烃、卤代烷烃、卤代芳香烃、醚、酯，优选为沸点在40℃-140℃的与水不相溶且不反应的烷烃、芳香烃、卤代烷烃、卤代芳香烃、醚、酯，进一步优选为甲苯；

废水与有机溶剂的流量比在50:1.0-50:5.0之间，优选50:4.0-50:5.0，调节两者的流量，确保水相经液相色谱分析无三酯检出。

7.如权利要求1所述的丙溴磷中间体三酯连续逆流萃取合成方法，其特征在于，所述步骤(5)中，脱溶为降膜连续方式或釜式间歇方式，根据所用溶剂的沸点选择常压、负压或先常压后负压脱溶。

8.如权利要求1所述的丙溴磷中间体三酯连续逆流萃取合成方法，其特征在于，所述步骤(6)中，酸化使用的酸为盐酸，酸化的pH控制在2.0以下；

有机溶剂选用与水不相溶的烷烃、芳香烃、卤代烷烃、卤代芳香烃、醚、酯，优选为沸点在80℃以上的与水不相溶的烷烃、芳香烃、卤代烷烃、卤代芳香烃、醚、酯，进一步优选为甲苯；

含酚废水与有机溶剂的流量比在50:5.0-50:10.0之间，优选50:5.0-50:7.0。

9.如权利要求1所述的丙溴磷中间体三酯连续逆流萃取合成方法，其特征在于，所述步骤(7)中，脱除2-氯-4-溴苯酚的废水经中和后三效浓缩、离心，得到副产物氯化钠和水，水用于粗品洗涤、酚钠配制。